磁控溅射法制备氧化铈及其结构表征

发布时间：2018-04-01 16:07

本文选题：氧化铈薄膜　切入点：磁控溅射　出处：《长春大学》2017年硕士论文

【摘要】：CeO_2属于立方晶系,晶体结构为萤石型,其八面体间隙的位置是空的。氧化铈中的铈离子存在+3与+4两种价态,并且在不同的氧环境下(富氧与贫氧),能够实现这两种价态之间的转变。又由于氧化铈自身能够实现这两种价态的转变,使得氧化铈能够存储和释放氧,并且其结构仍能保持萤石型。氧化铈以其自身独特的结构性质,在永磁材料、光学玻璃、快离子导体、汽车用催化剂等方面得到广泛的应用。尽管人们已经对氧化铈展开了许多性能方面的研究,但针对实验条件所引起氧化铈织构与形貌改变的报道比较少。薄膜的生长过程直接影响到薄膜的结构以及它最终的性能。本文采用射频磁控溅射方法制备了不同沉积条件下的氧化铈薄膜,使用XRD、SEM进行表征,观察由沉积条件所引起的氧化铈薄膜的织构与形貌的变化。制备了氮掺杂的氧化铈薄膜和镁掺杂的氧化铈薄膜,使用XRD、SEM表征,观察阴离子掺杂与阳离子掺杂引起氧化铈织构与形貌的变化。选取了两个具有特殊形貌的氧化铈薄膜样品,在相同沉积条件下,制备了不同溅射时间的氧化铈薄膜,使用XRD、SEM、AFM进行表征,研究了这两组实验下的氧化铈薄膜的生长机制。本论文的主要内容如下:(1)在不同气体流量比条件下,氧化铈薄膜存在(111)织构与(200)织构的转变,当气体流量比(Ar:O_2)=30:5sccm的情况下,形貌特征与同组其他样品存在些许不同。薄膜的沉积速率随着氧分压的增大,呈现先增大后减小的趋势。(2)在不同溅射压强条件下,氧化铈薄膜存在明显的(111)择优取向或(200)择优取向。随着溅射压强的值增大,氧化铈薄膜由(200)织构转变为(111)织构。0.4Pa条件下的氧化铈薄膜形貌与同组其他样品有很大差别,0.4Pa条件下的氧化铈薄膜形貌是由小颗粒堆聚而成,且较为致密,其他条件下的氧化铈薄膜均生成了疏松的三角形的形貌特征。0.4Pa条件下的氧化铈薄膜沉积速率为2.0nm/min,其他条件下的均为4.0nm/min左右。(3)在不同沉积温度条件下,氧化铈薄膜的晶体织构没有明显的规律可循。在200℃与800℃时,氧化铈薄膜分别有明显的(111)与(200)择优取向。随着沉积温度的增大,氧化铈薄膜的形貌呈现出明显的不同。氧化铈薄膜的沉积速率在800℃时为2.5nm/min,其他条件下均为4.0nm/min左右。(4)在不同的沉积温度下所制备的氮掺杂的氧化铈薄膜,形貌特征基本没有变化,晶体结构也没有特别的规律可循,而与在相同条件下制备的氧化铈薄膜却存在很大的差异。通过改变镁靶材的射频功率,所制备的镁掺杂的氧化铈薄膜,其形貌特征也是基本没有变化,而与之前制备的氧化铈薄膜的形貌却极为相似。(5)400℃下制备的不同溅射时长的氧化铈薄膜,随着溅射时间的增大,晶体结构的择优取向逐渐从(200)转变为(111)。从SEM结果中可以看出晶粒由聚集的小圆球生长成疏松的三角形。由AFM的表征结果中,可以将氧化铈薄膜的生长分为两个阶段,第一阶段的生长指数β1为0.49±0.08,第二阶段的生长指数β2为1.91±0.08。(6)800℃下所制备的不同溅射时长的氧化铈薄膜,均呈现出(200)织构,其形貌特征先是由聚集的小圆球发展成个别晶粒被拉长成三角形的形貌,再接着生成四边形颗粒聚集的形貌,最后生成个别晶体异常长大成四面体的形貌。其生长过程可以分为两个阶段,第一阶段的生长指数β1为0.57±0.04,第二阶段的生长指数β2为2.56±0.36。本论文讨论了磁控溅射法中沉积条件对氧化铈薄膜结构与形貌的影响,以及氮离子掺杂与镁离子掺杂对氧化铈薄膜结构与形貌的影响,讨论了具有特殊形貌特征的氧化铈薄膜的生长机制,为磁控溅射法调控氧化铈薄膜的结构与形貌提供了实验依据,也为将来氧化铈做更多的应用提供参考。
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【学位授予单位】：长春大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TQ133.3;TB383.2

【参考文献】