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高致密性熔融石英陶瓷制备技术的研究

发布时间:2021-08-07 14:10
  本论文以解决注凝成型工艺成型熔融石英陶瓷制品的低密度性为出发点,采用低毒性凝胶体系,研究固相含量、单体浓度、分散剂等相关工艺参数的影响,制备高固相、低粘度料浆,并结合超声振动法使得生坯致密化。实验结果表明:固相含量为63%,添加分散剂1.5wt%,pH值调节为4,得到的料浆性能最佳,符合高固相、低粘度的标准。有机单体添加量为8wt%,制备生坯的强度达到16Mpa,结合超声振动法能够较少生坯气孔率,得到高致密性生坯。本论文采用一种新型的烧结技术—微波烧结成型技术对熔融石英陶瓷进行烧结成型,采用SiC为辅助加热片。结果表明:低温烧结阶段,输出功率为1500W,前期升温速率为5℃/min,升至600℃进行脱脂;烧结后期输出功率为2000W,升温速率为25℃/min,升至1150℃,保温2h,能够烧结出抗弯强度36.3Mpa,体积密度为1.93g/cm~3高致密性制品。相比常规烧结而言,显著提高了制品的性能,同时提高了烧结的效率。论文尝试采用碳热还原氮化法对熔融石英陶瓷粉末进行预处理,引进微量氮化物,并且使用经过预处理的熔融石英粉末成型并烧结。结果表明:以5L/min的动态氮气流量通入,在1100℃成功微量引入了氮化物,熔融石英粉末未发生相变。氮化物的引入并没有对熔融石英陶瓷的烧结温度产生影响,采用预处理的熔融石英陶瓷粉末成型制品,抗弯强度提高39.6Mpa,体积密度达到1.96g/cm~3,在一定程度上提高熔融石英陶瓷的致密性。论文结合了粘度测试、Zeta电位测试、X射线衍射分析、X射线光电子能谱、红外光谱分析、电镜扫描、抗弯强度测试等表征及检测手段进行性能分析。制备的样品达到了预期对试样的要求目标,但将其致密化的研究投入到注凝成型大尺寸化市场的应用中,还有许多需要进一步研究和改进的地方。

湖南工业大学湖南省
 
页数:74
 
【学位级别】:硕士
 
文章目录
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 研究背景
    1.2 熔融石英陶瓷
        1.2.1 熔融石英陶瓷的简介
        1.2.2 熔融石英陶瓷的国内外研究进展
    1.3 注凝成型工艺简介
    1.4 微波烧结工艺的简介
    1.5 课题的提出
        1.5.1 研究内容
        1.5.2 研究方法
第二章 试验材料及测试表征
    2.1 试验材料
    2.2 试验设备
    2.3 试验结果的检测与表征
        2.3.1 抗弯曲强度检测
        2.3.2 体积密度检测
        2.3.3 Zeta电位测试
        2.3.4 X射线光电子能谱分析
        2.3.5 热分析
        2.3.6 X射线衍射分析
        2.3.7 红外光谱检测分析
        2.3.8 电镜微观扫描
    2.4 本章小结
第三章 注凝成型法制备熔融石英陶瓷生坯的研究
    3.1 注凝成型法实验工艺
    3.2 料浆特性的影响因素
        3.2.1 固相含量
        3.2.2 pH值
        3.2.3 分散剂
    3.3 料浆凝胶的影响因素
        3.3.1 引发剂和催化剂加入量的影响
        3.3.2 单体浓度对凝胶速率以及生坯性能的影响
        3.3.3 单体/交联剂比例对生坯强度的影响
    3.4 料浆的除气处理与凝胶体干燥
    3.5 本章小结
第四章 熔融石英陶瓷微波烧结工艺的研究
    4.1 微波烧结工艺
        4.1.1 凝胶生坯脱脂工艺
        4.1.2 具体实验过程
        4.1.3 前期升温速率的影响
    4.2 烧结工艺对熔融石英陶瓷性能的影响
        4.2.1 升温速率对熔融石英陶瓷性能的影响
        4.2.2 烧结温度对熔融石英陶瓷性能的影响
        4.2.3 保温时间对熔融石英陶瓷性能的影响
    4.3 不同烧结方式对熔融石英陶瓷制品的影响
    4.4 本章小节
第五章 原位自生氮化物对熔融石英陶瓷性能影响的研究
    5.1 碳热还原氮化反应机理探讨
    5.2 碳热还原氮化反应实验工艺过程
        5.2.1 前驱体反应粉末制备
        5.2.2 碳热还原氮化反应过程与表征
        5.2.3 杂质去除工艺
    5.3 原位自生氮化物对熔融石英陶瓷性能影响
        5.3.1 经预处理熔融石英陶瓷粉末对成型制品烧结温度的影响
        5.3.2 不同热处理熔融石英陶瓷粉末对成型制品体积密度的影响
    5.4 本章小结
第六章 结论与展望
    6.1 研究成果
    6.2 创新点
    6.3 展望
参考文献
攻读学位期间主要的研究成果
致谢
 
期刊论文
 
[1]微波介质陶瓷介电机理研究进展[J]. 黄琦,郑勇,吕学鹏,朱林正,涂彦坤.  电子元件与材料. 2016(01)
[2]石英陶瓷坩埚对多晶硅铸锭质量的影响[J]. 岳立喜,武文双,及冲冲,余志永.  铸造技术. 2015(03)
[3]全球光伏产业发展现状及趋势[J]. 成靓,蒋潇,蒋荣华.  新材料产业. 2013(10)
[4]发达国家推动绿色能源发展的历程及启示[J]. 郑艳婷,徐利刚.  资源科学. 2012(10)
[5]硅半导体太阳能电池进展[J]. 李怀辉,王小平,王丽军,刘欣欣,梅翠玉,刘仁杰,江振兴,赵凯麟.  材料导报. 2011(19)
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[8]氮化硅对注凝成型熔融石英陶瓷性能影响的研究[J]. 赵增宝,刘福田,吴翠珍,孙峰,袁向东.  硅酸盐通报. 2010(05)
[9]B4C-SiC-Al混合物快速微波反应形成的碳化物复合材料[J]. 吴占德.  耐火与石灰. 2010(02)
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博士论文
 
[1]氧化物电子陶瓷材料的微波处理研究[D]. 常爱民.电子科技大学 2002
 
硕士论文
 
[1]动态注凝成型法制备高强高致密熔融石英陶瓷的研究[D]. 张浩益.湖南工业大学 2014
[2]能源结构的调整及能源战略的研究[D]. 赵柳榕.江苏大学 2008
[3]陶瓷粉末凝胶注模成型工艺研究[D]. 黄志彬.湖南大学 2008
[4]Sialon的微波合成及烧结工艺研究[D]. 邱雄迩.湘潭大学 2006
 


本文编号:2140685

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