碳酸氢铵分解动力学及其在弱碱性条件下的溶解特性

发布时间：2019-09-20 08:30

【摘要】：用甲醛滴定法研究了氨法脱碳产物NH_4HCO_3溶液的受热分解,测定了温度323~363 K、浓度3.0%~7.9%(w)时的NH_4HCO_3溶液分解过程中主要离子的浓度变化,并用动态法测定了288~313 K时NH_4HCO_3在Na_2CO_3-H_2O体系中的溶解度.结果表明,HCO_3~-浓度在前30 min内先快速下降再平缓下降,NH_4HCO_3分解速率随温度升高增大.同一温度下,浓度越高,达到分解平衡所需时间越短.NH_4HCO_3的分解过程符合Lageren吸附模型;NH_4HCO_3的溶解度随温度升高而增加,随Na2CO3浓度增加先上升后下降,在0.1 mol/kg时最大,此时平衡固相由NH_4HCO_3变为Na HCO3.
【图文】：

示意图,旋转蒸发,示意图

.8%)和NaOH(纯度96%)由西陇化工厂生产，盐酸(纯度36~38%)和甲醛溶液(纯度36%)由北京化学试剂厂生产.2.2实验设备RE-52AA旋转蒸发仪(上海振捷实验设备有限公司)，磁力搅拌器，DC-3006节能型智能恒温槽(精度±0.1K，宁波新芝生物科技股份有限公司)，B4-1A型磁力搅拌器(上海司乐仪器有限公司)，，JA5003精密分析天平(上海舜宇恒平仪器有限公司)，X’PertPROMPD型多晶X射线衍射仪(荷兰帕纳科公司).2.3实验方法2.3.1碳酸氢铵分解实验首先配制浓度分别为3.0%，5.0%和7.9%的NH4HCO3溶液，分解实验在旋转蒸发仪(见图1)的水浴槽中进行.将水浴槽内的水温调至实验所需，每次取25mL溶液置于容积为150mL的旋转烧瓶中，固定在旋转蒸发仪上旋转受热分解.加热温度分别为323,333,343,353和363K，每个温度做10组，分解时间分别为0,5,10,15,20,25,30,60,90和120min.3%的溶液较稀，只分解到90min.加热结束后将旋转烧瓶取下，用甲醛滴定法分析[17]其中NH4+,HCO3-,CO32-的浓度.A.WaterbathheartingB.CondenserC.RotaryflaskD.MotorE.FeedingvalveF.AmmoniumcollectionflaskG.FuselageH.Operationpanel图1旋转蒸发仪示意图Fig.1Rotaryevaporatorofexperimentalsetup2.3.2CO32-和HCO3-的测定用移液管量取5mL待测液置于250mL锥形瓶中，滴入2滴甲酚红-百里酚蓝指试剂，用0.2mol/L标准盐酸滴定至溶液由紫色变为粉红色，盐酸用量V1(mL).向溶液中滴入甲基橙指示剂，用0.2mol/L的标准盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色，盐酸用量V2(mL)，平行测定2份.2.3.3NH4+的测定方法用移液管量取5mL待测液置于250mL的锥形瓶中，加入0.2mol/L的盐酸，体积为V2(mL)，加热煮沸2~3min.冷却后加入中和甲醛(1

示意图,旋转蒸发,示意图

.8%)和NaOH(纯度96%)由西陇化工厂生产，盐酸(纯度36~38%)和甲醛溶液(纯度36%)由北京化学试剂厂生产.2.2实验设备RE-52AA旋转蒸发仪(上海振捷实验设备有限公司)，磁力搅拌器，DC-3006节能型智能恒温槽(精度±0.1K，宁波新芝生物科技股份有限公司)，B4-1A型磁力搅拌器(上海司乐仪器有限公司)，JA5003精密分析天平(上海舜宇恒平仪器有限公司)，X’PertPROMPD型多晶X射线衍射仪(荷兰帕纳科公司).2.3实验方法2.3.1碳酸氢铵分解实验首先配制浓度分别为3.0%，5.0%和7.9%的NH4HCO3溶液，分解实验在旋转蒸发仪(见图1)的水浴槽中进行.将水浴槽内的水温调至实验所需，每次取25mL溶液置于容积为150mL的旋转烧瓶中，固定在旋转蒸发仪上旋转受热分解.加热温度分别为323,333,343,353和363K，每个温度做10组，分解时间分别为0,5,10,15,20,25,30,60,90和120min.3%的溶液较稀，只分解到90min.加热结束后将旋转烧瓶取下，用甲醛滴定法分析[17]其中NH4+,HCO3-,CO32-的浓度.A.WaterbathheartingB.CondenserC.RotaryflaskD.MotorE.FeedingvalveF.AmmoniumcollectionflaskG.FuselageH.Operationpanel图1旋转蒸发仪示意图Fig.1Rotaryevaporatorofexperimentalsetup2.3.2CO32-和HCO3-的测定用移液管量取5mL待测液置于250mL锥形瓶中，滴入2滴甲酚红-百里酚蓝指试剂，用0.2mol/L标准盐酸滴定至溶液由紫色变为粉红色，盐酸用量V1(mL).向溶液中滴入甲基橙指示剂，用0.2mol/L的标准盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色，盐酸用量V2(mL)，平行测定2份.2.3.3NH4+的测定方法用移液管量取5mL待测液置于250mL的锥形瓶中，加入0.2mol/L的盐酸，体积为V2(mL)，加热煮沸2~3min.冷却后加入中和甲醛(1
【作者单位】：中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院;中国科学院过程工程研究所绿色过程与工程重点实验室;
【基金】：国家基础科学人才培养基金资助项目(编号:J1103303) 福建省中青年教师教育科研项目
【分类号】：TQ113.76

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