次氧化锌综合回收利用技术研究

发布时间：2020-04-01 02:56

【摘要】：次氧化锌是一种重要的二次资源,含有大量的锌、铅、镉等有价金属,具有较高的综合回收价值。目前,次氧化锌多见于生产低档锌盐或作为无机填料的报道,鲜见用于高附加值锌产品的制备。本文研究氨法浸取次氧化锌,以氨浸得到的锌氨液为原料,采用不同工艺路线分别制备碱式碳酸锌、片状纳米碱式碳酸锌,同时以片状纳米碱式碳酸锌为前驱体制备片状纳米氧化锌;利用XRD、FESEM对产品进行表征,采用化学分析法对产品质量进行检测。初步探讨了其他有价金属的回收利用。并对片状纳米氧化锌生产过程进行了设备选型、经济效益估算以及环保分析。获得的主要结果如下:(1)实验确定了次氧化锌氨浸以及锌氨溶液除杂的最佳工艺条件。化学分析结果表明,次氧化锌中锌浸出率可达90.26%、锌氨溶液除杂率可达99.92%。(2)实验确定了净化滤渣中有价金属回收利用的工艺条件。化学分析结果表明,镉回收率为92.8%,硫酸镉纯度为98.1%,铜回收率为94.2%,海绵铜纯度为97.9%,铅回收率为61.9%,硫酸铅纯度为98.8%。(3)实验确定了以次氧化锌制取的锌氨溶液为原料,采用气提法制备片状纳米碱式碳酸锌的最佳工艺条件。FESEM分析结果表明产品为片状纳米结构,片层厚度为10nm左右,分布均匀;化学分析结果表明,锌氨溶液中锌回收率达99.8%,产品中锌含量为58.1%,且产品通过200目筛的通过率100%,符合工业碱式碳酸锌标准中优等品要求。(4)实验确定了以次氧化锌制取的锌氨溶液为原料,采用二氧化碳中和法制备碱式碳酸锌的最佳工艺条件。化学分析结果表明,锌氨溶液中锌回收率达99.51%,产品中锌含量为57.62%,且产品通过200目筛的通过率100%,符合工业碱式碳酸锌标准中优等品要求。(5)实验确定了片状纳米碱式碳酸锌煅烧制备片状纳米氧化锌的最佳工艺条件。XRD分析结果表明产品氧化锌属于六方晶系纤锌矿结构、有较好的结晶度;FESEM分析结果表明,氧化锌片层厚度为10nm左右;化学分析结果表明产品纯度达99.25%,符合纳米氧化锌标准中1类产品要求。(6)经济效益估算结果显示以次氧化锌为原料制备片状纳米氧化锌可获得良好的经济效益;环保分析结果表明,此生产工艺是清洁的,产生的工业三废少。
【图文】：

考察反应配比ａ对次氧化锌中锌浸出率影响，其他条件均为：反应温度为室温逡逑（２０°Ｃ），反应配比ｂ为１．３６：１，反应液固比为５：１，反应时间为１．５ｈ。反应配比逡逑ａ对次氧化锌浸出率影响如图４．１所示。逡逑９５．逦逡逑９0邋－逦逦逦■逦逦—■逡逑Ｉ：邋／逡逑１邋／逡逑：／逡逑７０邋－逦■／逡逑６５邋Ｉ邋？邋■■邋■邋？邋■邋■邋？邋Ｉ邋－邋＞邋■邋ｉ邋■邋＞邋？邋Ｉ邋＊逦＾逡逑１．５０邋１．７５邋２．００邋２＾５邋２５０邋２．７５邋３．００邋３＾５邋３．５０邋３．７５邋４．００邋４＾５邋４．５０逡逑图４．１反应物配比ａ对次氧化锌中锌浸出率影响逡逑Ｆｉｇ邋４．１邋Ｔｈｅ邋ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｒｅａｃｔａｎｔ邋ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ邋ａ邋ｏｎ邋ｔｈｅ邋ｌｅａｃｈｉｎｇ邋ｒａｔｅ邋ｏｆ邋Ｚｎ邋ｉｎ邋ｓｅｃｏｎｄａｒｙ邋ｚｉｎｃ邋ｏｘｉｄｅ逡逑由图４．１可以看出，随ａ值的增加，锌浸出率呈现先明显增加后趋于平缓的逡逑趋势。当ａ＝１．８２时，锌浸出率仅为６０．７６°／。。当ａ＜３时，由于提供的配体量不足，逡逑次氧化锌中的锌还大量存在滤渣中，随ａ值的增大，溶液中配体量增加，渣中可逡逑溶于氨液的锌转移进入溶液，锌浸出率有明显上升。继续增加反应配比ａ，当３＜ａ逡逑＜３．１８时，浸出率仍有明显增加的趋势，这是因为次氧化锌中镉、铜及部分量铅逡逑参与氨配合反应，消耗部分氨。继续增加反应配比ａ，当３．１８＜ａ时，浸出浸出率逡逑随摩尔比增加己基本无变化，为减少原料成本，选取１８为最佳工艺条件，浸逡逑出率为８９．５６％。氨浸过程中减少氨的消耗量可减少后续脱氨工序的负担

考察反应配比ｂ对次氧化锌中锌浸出率影响，其他条件均为：反应温度为室温２０°Ｃ，逡逑反应．配比ａ为３．１８：１，反应液固比为５：１，反应时间为１．５ｈ。反应配比ｂ对次氧化逡逑锌中锌浸出率影响如图４．２所示。逡逑９０邋■逦ｊｍ逦—．逦■逡逑ｍ邋ｚ逡逑８０邋－邋／逡逑ｓｒｅ．邋／逡逑Ｌ．邋／逡逑／逡逑６０邋－＂逡逑０邋２５逦０．５０逦０－７Ｓ逦１．００逦１．２５逦１．５０逦１．７５逦２邋００逦２．２Ｓ逦２＿５０逡逑图４．２反应物配比ｂ对次氧化锌中锌浸出率影响逡逑Ｆｉｇ邋４．２邋Ｔｈｅ邋ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｒｅａｃｔａｎｔ邋ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ邋ａ邋ｏｎ邋ｔｈｅ邋ｌｅａｃｈｉｎｇ邋ｒａｔｅ邋ｏｆ邋Ｚｎ邋ｉｎ邋ｓｅｃｏｎｄａｒｙ邋ｚｉｎｃ邋ｏｘｉｄｅ逡逑由图４．２可以看出，碳酸氢钱加入量与锌浸出率关系趋势与氨水相似，随ｂ逡逑值增加，锌浸出率呈现先明显增加后趋于平缓的趋势。当ａ＝０．４５时，浸出率仅为逡逑６０．７６％。当ａ＜ｌ时，溶液中碳酸根量不足，仍有较多的锌存在滤渣中，随ａ值增逡逑力口，浸出率出现明显上升趋势。增加反应配比ｂ，当１彡ｂ＜１．３６时并未出现浸出逡逑率平缓趋势，理论上ｂ＝ｌ即可反应完全，在试验中浸出率仅为８１．５２％，，同样考虑逡逑是次氧化锌中铅、镉、铜等杂质发生类似配位反应，消耗了部分碳酸根。继续增逡逑加反应配比ｂ，在ｂ彡１．３６时，锌浸出锌浸出率随碳酸氢铵用量增加无变化明显。逡逑考虑到节省生产成本
【学位授予单位】：合肥工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ132.41

【参考文献】

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本文编号：2609915