氢氧化镁结晶动力学及原位改性制备研究

发布时间：2020-04-07 21:56

【摘要】：氢氧化镁作为重要的化工原料,广泛应用于医药、化工、环保、航天航空、食品等领域,常用于聚合物阻燃剂、环境保护酸性废液中和剂以及生产氧化镁的原料等。在众多应用领域中,氢氧化镁最常被用作聚合材料的阻燃剂,但我国制备的氢氧化镁阻燃剂仍然存在粒径分布不均匀,生产成本高;比表面自由能过高,颗粒之间团聚严重等问题,造成其在有机材料中分散性较差。因而,探索新方法,生产各项性能良好的氢氧化镁无机阻燃剂,是当下研发的一个热点。本文以氢氧化钠为碱源、六水硝酸镁为镁源,以聚乙二醇(PEG)为改性剂,采用液相直接沉淀法制备氢氧化镁。采用浓度监测法对低浓度溶液中氢氧化镁的结晶动力学进行了研究。根据各动力学参数之间关系,研究了反应结晶过程中反应温度、原料初始浓度、改性剂的种类以及用量对晶体成核和生长过程中各动力学参数的影响。通过监测溶液中电导率的变化,研究了不同条件下结晶过程的成核诱导期。结果表明当浓度和温度升高时,诱导期减小,成核和生长速率增加;聚乙二醇添加量越大,诱导期越长,成核和生长速率越小;聚乙二醇的分子量越大,诱导期越长,成核速率越小,生长速率呈先减小后增大趋势变化,且反应结晶过程中的成核速率远远大于生长速率。实验发现温度升高导致比表面吉布斯函数随之降低;结晶反应过程中的活化能与反应物的初始浓度无关;并且就晶体的平均活化能而言,成核过程的平均活化能大于生长过程,表明在氢氧化镁结晶过程中平均活化能与反应速率呈同向变化。在原料初始浓度较高的条件下,通过单因素试验考察了搅拌速度、反应温度、反应时间、镁离子初始浓度和PEG6000的添加量对氢氧化镁粒径和分散性的影响。并通过正交试验得到制备氢氧化镁的优化条件为:搅拌速度为600 r/min,反应温度为343.15 K,反应时间为45 min,镁离子初始浓度为1.0 mol/L,改性剂PEG6000的添加量为4%。此时所得氢氧化镁平均粒径约为0.199μm,且分散性好。通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、光学显微镜和扫描电子显微镜(SEM)等对改性前后的氢氧化镁进行表征,结果表明改性氢氧化镁的粒径小,晶形规则,在有机基体液体石蜡中分散性增加。低浓度条件下对氢氧化镁结晶动力学的研究,为高浓度条件下改性氢氧化镁的制备提供一定的控制策略和理论指导。而高浓度条件下对氢氧化镁的改性制备工艺的研究为氢氧化镁在有机材料中的应用提供了研究基础。
【图文】：

测电导率的装置流程图

（a）、（b）改性前（c）、（d）改性后氢氧化镁产品的光学显微镜图
【学位授予单位】：郑州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ132.2

【参考文献】

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本文编号：2618440