3D打印制备h-BN-MAS复合陶瓷

发布时间：2020-04-30 00:47

【摘要】：六方氮化硼(h-BN)具有优异的耐高温性及抗热震性,氮化硼复合多孔陶瓷近年来在过滤,蓄热,隔音,催化剂载体等领域备受关注,但由于六方氮化硼中B、N原子自扩散系数低,因此难以烧结,在一定程度上限制了其的应用。堇青石(MAS)熔点约为1450℃,具有优异的烧结性能,可以作为烧结助剂,降低烧结温度。h-BN-MAS复合陶瓷具有优异的力学性能、耐高温性能。传统陶瓷的制备过程较为复杂,3D打印技术可以满足对陶瓷应用上形状及大小多样性的要求,无模直写成型技术设备简单,操作灵活,是解决陶瓷制备困难的方法之一。本文以h-BN、Mg O、Al2O3和熔石英为原料,添加聚丙烯酸铵作分散剂、聚乙二醇作塑化剂,成功制备出流变性能适于3D打印的陶瓷浆料,采用无模直写成型技术、无压烧结工艺制备出h-BN-MAS复合陶瓷。研究表明,聚丙烯酸铵分散剂的含量为2.0wt.%,添加聚乙二醇(PEG)0.5wt.%,pH调节至11,固相含量为30%的复合陶瓷浆料具有最优异的流变性能。在浆料挤出时,在较高的剪切应力下,颗粒之间发生层间流动,储存模量和损失模量较低,且损失模量高于储存模量,浆料表现出表观粘性流体的流动状态,保证其顺利挤出。在浆料顺利挤出后,剪切应力减少,储存模量和损失模量均升高,且储存模量大于损失模量,应力减小至更小时,逐渐过渡至线性粘弹性区域,此时储存模量和损失模量不随应力的改变而改变,浆料维持本身弹性状态的性能较好,承受自身静态应力的能力较强,不会由于自身重力而导致坍塌,该浆料呈现出良好的可塑性,适用于3D打印。在3D打印过程中,随着层厚的增大,所需挤出压力增大。使用22G(0.4 mm)型号针头进行3D打印时的挤出压力略大于25G(0.32 mm)型号。在后处理工艺中,排胶的最佳温度为400-600℃,在该温度范围内,样品质量基本保持不变,排胶完全,且样品不发生氧化反应。干燥过程陶瓷坯体的收缩率最大,收缩率随浆料固相含量的增加而降低。固相含量为30%时,收缩率为9.05%。排胶过程及烧结过程收缩率较小,且基本不随固相含量的变化而变化。随着烧结温度的升高、保温时间的增加,气孔率降低且气孔变小,h-BN-MAS复合陶瓷逐渐致密化。h-BN-MAS复合陶瓷中h-BN被MAS包覆,在复合陶瓷断裂时,片层h-BN结构处存在空隙为裂纹源,裂纹的扩展路径比较曲折,可以提高一定的抗弯强度。随着固相含量的增大,抗弯强度先升高后降低,当固相含量为30%时,抗弯强度达到最大值。当烧结温度由1500℃升至1700℃时,试样的抗弯强度由4 MPa增加至6.54 MPa,抗压强度1700℃增大至11.37 MPa。然而当烧结温度升高至1800℃时,h-BN-MAS复合陶瓷的抗弯强度及抗压强度下降。
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ174.758.22

【参考文献】

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本文编号：2645189