氢气还原元明粉制硫化钠的催化活性物质探究与粗产物提纯

发布时间：2020-06-13 21:18

【摘要】：硫化钠又名硫化碱,是一种具有强还原性的强碱化合物,在染料、纺织、化工制品等领域都有重要应用。目前,工业硫化钠的制备方法大多采用煤粉还原法,该工艺操作过程复杂、能耗大,同时带来的污染问题严重。通过气体一步法还原元明粉制工业硫化钠的研究近些年逐渐兴起,该工艺操作过程简单,得到的硫化钠产率较高。然而,该方法使用的催化剂及其中的活性物质鲜有研究。另外,对硫化钠粗产物的分离提纯方法的相关报导和研究也很少。因此,本文利用气体还原元明粉制硫化钠的工艺方法分别对反应的最佳时间、催化剂中活性物质及硫化钠粗产物的分离提纯方法进行了研究。研究内容和结果如下:(1)以ɑ-Fe_2O_3为催化剂,研究不同反应时间内催化剂的催化性能,探究最佳反应时间。实验结果发现,最佳反应时间为4小时,粗产物中Na_2S含量达到90%。(2)分别以实验室合成的纳米Fe,纳米Fe_3O_4作为催化剂,在不同反应时间下制备硫化钠,测试硫化钠产率并探究反应中的活性物质。结果表明单质Fe在反应中是主要的活性物质,粗产物中Na_2S含量高达98%以上。(3)通过加入不同质量的碱性金属氧化物和氢氧化物对硫化钠粗产物进行分离提纯实验,分别得到Na_2S·5H_2O和Na_2S两种提纯产物。其中,其中一种提纯产物水合硫化钠含量可达95%以上,杂质Na_2SO_3、Na_2S_2O_3和Fe含量很低,能够满足国标GB10500-2009的要求(Na_2SO_3≤1.0%、Na_2S_2O_3≤2.5%)。另一种提纯产品中Na_2S含量最高达到66.9%,除了Fe以外,其他杂质含量均未能达到国标要求。
【图文】：

工艺流程图,芒硝,复分解,碳酸氢钠

是国内外第一套利用芒硝制纯碱和硫酸铵的工业化联产装置[22]。该工业化流程如图1.1所示。图 1.1 芒硝与 NH4HCO3复分解制碳酸氢钠和硫酸铵工艺流程图Fig. 1.1 The process flow diagram of sodium bicarbonate and ammonium sulfate by the doubledecomposition of sodium sulfate and NH4HCO3.1.1.1.2 芒硝制硫酸钾肥料硫酸钾是一种应用范围广泛的无机化合物，主要作为植物生长所需要的无氯钾肥广泛应用于农业种植中，，适用于忌氯农作物。此外，硫酸钾还应用于医药、玻璃、染料等工业产品的生产。工业生产硫酸钾的方法有多种，例如：曼哈姆法、缔置法和芒硝转化法等[23, 24]。其中，芒硝转化法是目前研究涉猎最广的方法。该方法使用芒硝和氯化钾作为基础原料生产硫酸钾，同时产出氯化钠副产物[25, 26]。该方法涉及的化学方程如式(1-1)，(1-2)所示。通过芒硝转化法生产硫酸钾的工艺流程具有低能耗、无污染、成本少、工艺简单等优点[27-29]。4Na2SO4+6KCl→3K2SO4·K2SO4+6NaCl (1-1)

工艺流程图,流化床,工艺流程图,元明粉

图 2.1 流化床工艺流程图Fig. 2.1 The process of fluidized bed2.1.2 气体还原反应的操作流程2.1.2.1 原料的准备实验中使用元明粉的纯度为 97.00%，将经过 60 目未过 100 目筛子筛选的元明粉，置于120℃烘箱中干燥 12 个小时。称取预处理后的元明粉 20 g，加入 0.2 g 催化剂，混合。2.1.2.2 反应管的填装1. 进料将催化剂和元明粉倒入反应管中，将反应管水平放置，拧紧上下部密封螺帽进行密封。将反应管连接到流化床反应加热器中，将热电偶插入热电偶套管内。2. 通气检漏
【学位授予单位】：内蒙古大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ131.12

【参考文献】