铁离子掺杂低结晶度磷酸钙及其微球的制备与表征

发布时间：2020-08-09 19:17

【摘要】：低结晶度和无定型磷酸钙具有较快的降解速度、良好的生物活性及生物相容性,可以较好地粘附细胞并促进其增殖,引导成骨细胞生长,被广泛应用于骨及牙齿修复体、药物载体、抗菌材料等领域。但其非晶态不稳定；同时不规则粉体颗粒表面存在“尖角效应”,易在植入人体后产生炎症。本文通过湿化学合成法,在溶液中添加含有铁离子的化合物,调整合成工艺参数制备出铁离子掺杂磷酸钙粉体,并初步探索低结晶度,具有规则形状和孔隙结构的磷酸钙系微球的制备工艺。利用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱分析仪(FTIR)、X射线光电子能谱仪(XPS)、高分辨透射电镜(HRTEM)、场发射扫描电子衍射仪(SEM)、热重热流分析(TG/DSC)、磁强计(VSM)等表征手段,对所得铁离子掺杂磷酸粉体和微球的相组成、晶体结构、化学元素结合能、磁性能、基团特征、热力学性质和微观结构等进行了系统的分析。通过铁离子掺杂不仅可以实现对物相组成和结晶度的调控,还可以使得产物具有一定的磁性能。结果表明铁离子掺杂磷酸钙结晶度较低或呈现非晶态。经过600℃煅烧铁离子掺杂磷酸钙与未掺杂试样相比仍保有一定非晶态,p-TCP的生成受到抑制,出现了Ca9Fe(PO4)7相,HA相对含量增大。综合XRD, XPS和HRTEM表征结果分析可得,铁离子掺杂作用机理是由于铁离子进入磷酸钙晶格产生畸变。随着铁离子掺杂量的增加,磁性能参数增大。经过煅烧后,其剩余磁强,磁矫顽力等参数明显增加。在超声环境下合成产物与未在超声环境下合成相比保留明显的非晶态。经过600℃煅烧后,未在超声作用下所得产物晶化程度明显提升,得到β-TCP/Ca9Fe(PO4)7和HA。与之相比,超声环境下所得产物晶化程度较低,仍保留明显非晶态,说明超声作用提高了产物的非晶稳定性。合成温度的提高使得磷酸钙粉体结晶度提高。经过600℃煅烧后,0℃条件合成所得产物主要物相为β-TCP,随着合成温度的增加,HA相对含量增加。900℃煅烧相较于600℃煅烧产物晶化程度增加,有利于向Ca9Fe(PO4)7和β-TCP的转变。磷酸钙粉体颗粒尺寸为50-200nm,80℃条件下合成产物为微孔结构,未出现明显颗粒状堆积。超声环境合成产物颗粒更加细小,堆积更加疏松。经过煅烧后,产物结晶长大形成短棒状结构。80℃条件所得产物多见微球结构,超声环境所得产物未见明显短棒状堆积。利用微乳液法通过掺杂10%铁离子制备出低结晶度微球。经过不同配比筛选,1g明胶配比1.2g磷酸钙溶于10ml溶液中作为水相所得微球不易粘连,球形度较好。经600℃煅烧得到明显微孔结构,900℃煅烧后表面为短棒状堆积物。将搅拌速率由500r/min降至30Or/min,微球尺寸可提高至500-1000μm。
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ132.32

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本文编号：2787439