氮化铝燃烧合成的过程优化及其生长机理研究

发布时间：2020-08-09 21:22

【摘要】：氮化铝是一种具有六方晶系纤锌矿型结构形态的共价键化合物。它具有高导热率、高电绝缘性、高强度、高硬度和低热膨胀系数等良好的物理性能,被认为是一种具有广泛应用前景的无机材料。铝粉在氮气条件下,通过自蔓延反应,可以生成氮化铝。通过控制原料配比和氮气压力,可以获得氮化铝晶须产品。但以往通过自蔓延反应,获得的氮化铝晶须,往往不够均匀,是颗粒和晶须的混合物。为获得形貌较为均一的氮化铝晶须产品。本文尝试利用自蔓延高温合成方法,通过控制原料配比、氮气压力和掺杂稀土氧化物,合成制备不同的氮化铝样品,然后对样品进行分析,主要做了以下一些探究:研究了稀释剂浓度对燃烧合成氮化铝的影响,选取了氮化铝粉作为稀释剂。实验结果表明:当稀释剂氮化铝的含量较高时,由于氮化铝不参与反应,降低了反应的的整体热效应,导致产物中存在一定量的Al没有完全反应,产生了Al的残留。这在Al:AlN为1:3,即稀释剂含量为75%时尤为明显。当稀释剂在25%到50%之间的时候,反应产物中的Al残留问题不严重,当Al:AlN为3:2时,反应最为完全,当稀释剂含量为25%,Al的残留又开始逐步明显起来。研究了不同氮气压力对燃烧合成氮化铝的影响。实验结果表明:较高的氮气压力对减少铝的残留是有帮助的。与合成其他氮化物相比,铝的燃烧剧烈,反应所需的活化能较低,因此对氮气的消耗更快,所以氮气压力的最佳值范围较合成其他氮化物的报道值要更高。研究了掺杂稀土氧化物对燃烧合成氮化铝的影响。实验结果表明:当氧化镓含量在2%-4%时得到的样品中铝的残留最小。当氧化镓含量超过4%以后,铝的残留量变大。与添加氧化镓的情况不同,氧化钇在含量较高时,金属铝的残余量较小,而在氧化钇含量较低时,金属铝的残留较为严重。当使用两种稀土氧化物复合添加时,在两者的比例为1:1时,得到的最终产物的的纯度最好,几乎没有金属铝的残留,而在其他两种配方条件下,均有一定的金属铝的残留。研究了反应过程中,燃烧合成氮化铝的反应机理。实验结果表明:在本文的燃烧合成氮化铝过程中,在没有氧化物添加的情况下,晶须的生长主要是VS机制,在添加了稀土氧化物后,主要是VS和VLS机制的混合生长机制。
【学位授予单位】：江西科技师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ174.6
【图文】：

自蔓延反应,反应釜,主材,主要参数

图 2-1 小型立式自蔓延反应釜主要参数如下：反应釜容积为 1 升，主材质为 S32168（1Gr18Ni9Ti），设计压力 20 Mpa，最高工作压力为 1600℃。球磨机（实验型）的滚筒球磨机如图 2-2 所示。

实验型,自蔓延反应,主材,最高工作压力

图 2-1 小型立式自蔓延反应釜应釜的主要参数如下：反应釜容积为 1 升，主材质为 S32168（06Gri10Ti、1Gr18Ni9Ti），设计压力 20 Mpa，最高工作压力为 16 Mpa，为 2000℃。滚筒球磨机（实验型）文所用的滚筒球磨机如图 2-2 所示。

影像,衍射仪

图 2-4 XRD 衍射仪.2 扫描电子显微镜（SEM）分析扫描式电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）主要利用电子统将电子光束产生的电子聚焦成一微小的电子束至样品表面，并利用扫描其在样品表面上扫描。SEM 主要就是收集二次电子的讯号来成像。由于解析度高及景深大，放大倍率可达到一万倍以上，故主要是用来观察样品剖面微结构，可提供高解析的表面结构分析影像和材料成份的分析。本文扫描电子显微镜为（S-4800, Hitachi, Japan）。

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