磷酸盐对超细碳酸钙形貌控制作用研究

发布时间：2017-03-31 09:45

  本文关键词：磷酸盐对超细碳酸钙形貌控制作用研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：具有特定晶体形貌和粒径分布的超细碳酸钙作为一种功能性填料广泛用于橡胶、塑料、造纸、油墨、密封胶、涂料等领域。而通过添加晶形控制剂,并控制碳化反应工艺条件,可以实现碳酸钙形貌的特定化、规整化及粒径的超细化,进一步提高超细碳酸钙的应用性能。本文采用可溶性无机磷酸盐作为晶形控制剂,探讨了其对碳酸钙形貌的控制作用,制备了针状、单分散纺锤形和类球形的超细碳酸钙粉体,考察了碳化反应温度、晶形控制剂的加入时间和添加量、CO2通气速率及Ca(OH)2悬浮液浓度等工艺条件对超细碳酸钙形貌及粒径分布的影响。结果表明：磷酸盐对超细碳酸钙的形貌控制作用包括三个方面：一是通过与体系中游离的Ca2+反应生成不溶物羟基磷灰石,减小CaCO3的过饱和度,从而促进CaCO3晶体成核；二是通过与CaCO3晶体表面的Ca2+络合生成羟基磷灰石形成空间位阻,从而抑制碳酸钙晶面的生长,并提高CaCO3颗粒分散性；三是通过与Ca(OH)2颗粒表面Ca2+络合生成羟基磷灰石,包覆在其表面,抑制Ca(OH)2颗粒溶解。当温度小于30℃,恒温碳化反应进行至60分钟时加入4%磷酸盐可得到平均粒径约0.6μm的针状超细碳酸钙；在起始温度为25℃,常温碳化反应进行至30分钟时加入1%-2%的磷酸盐,可制备粒径在0.5～0.7μm,长径比8-10,形貌规整且分散性好的针状超细碳酸钙。当常温碳化反应起始温度为40℃,反应进行至10～20分钟时加入1.5%-2%磷酸盐,可以制备粒径0.7～1.0μm,长径比4-5的单分散纺锤形超细碳酸钙。当常温碳化反应起始温度为40℃,反应前添加6%磷酸盐,可得到平均粒径60 nm,粒径大小均匀且分散性好的类球形纳米碳酸钙；磷酸盐通过在Ca(OH)2颗粒表面生成羟基磷灰石,形成核壳结构,实现类球形碳酸钙的制备。
【关键词】：超细碳酸钙 磷酸盐 针状 纺锤形 类球形
【学位授予单位】：华东理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ132.32
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第1章 绪论11-21
• 1.1 研究背景11
• 1.2 文献综述11-20
• 1.2.1 碳酸钙概述11-12
• 1.2.2 轻质碳酸钙的制备方法12-13
• 1.2.3 碳酸钙的成核和生长13-14
• 1.2.4 碳化法制备碳酸钙的影响因素14-18
• 1.2.5 超细碳酸钙的应用18-19
• 1.2.6 磷酸盐作为晶形控制剂的研究现状19-20
• 1.3 本课题的意义及研究内容20-21
• 1.3.1 目的意义20
• 1.3.2 研究内容20-21
• 第2章 磷酸盐对超细碳酸钙的形貌控制作用21-29
• 2.1 引言21
• 2.2 实验部分21-22
• 2.2.1 实验仪器和主要材料21
• 2.2.2 实验方法21-22
• 2.2.3 测试方法22
• 2.3 结果与讨论22-28
• 2.3.1 磷酸盐对超细碳酸钙的形貌控制作用22-23
• 2.3.2 磷酸盐在碳化体系中发生的化学反应23-27
• 2.3.3 温度对磷酸盐在碳酸钙表面结合作用大小的影响27-28
• 2.4 本章小结28-29
• 第3章 针状超细碳酸钙的制备29-48
• 3.1 引言29
• 3.2 实验部分29-31
• 3.2.1 实验仪器和主要材料29
• 3.2.2 实验方法29
• 3.2.3 测试方法与表征29-31
• 3.3 结果与讨论31-46
• 3.3.1 恒温碳化制备针状超细碳酸钙31-35
• 3.3.2 常温碳化制备针状超细碳酸钙35-43
• 3.3.3 碳化过程中电导率和碳化率变化43-44
• 3.3.4 磷酸盐对碳酸钙晶型的影响44
• 3.3.5 产物的红外光谱图分析44-45
• 3.3.6 产物的热重分析45-46
• 3.4 本章小结46-48
• 第4章 单分散纺锤形超细碳酸钙的制备48-58
• 4.1 引言48
• 4.2 实验部分48
• 4.2.1 实验仪器和主要材料48
• 4.2.2 实验方法和测试分析方法48
• 4.3 结果与讨论48-57
• 4.3.1 磷酸盐对纺锤形超细碳酸钙的形貌控制48-49
• 4.3.2 碳化起始温度对纺锤形超细碳酸钙形貌的影响49-50
• 4.3.3 磷酸盐的加入时间对纺锤形超细碳酸钙形貌的影响50-52
• 4.3.4 磷酸盐的添加量对纺锤形超细碳酸钙形貌的影响52-54
• 4.3.5 CO_2通气速率对纺锤形超细碳酸钙形貌的影响54-55
• 4.3.6 Ca(OH)_2悬浮液浓度对纺锤形超细碳酸钙形貌的影响55-56
• 4.3.7 石灰石中镁离子含量对纺锤形超细碳酸钙形貌的影响56-57
• 4.4 本章小结57-58
• 第5章 类球形纳米碳酸钙的制备58-69
• 5.1 引言58
• 5.2 实验过程和测试分析58-59
• 5.2.1 实验仪器和材料58
• 5.2.2 实验方法58
• 5.2.3 测试方法表征58-59
• 5.3 结果与讨论59-68
• 5.3.1 磷酸盐对类球形纳米碳酸钙的作用方式59-62
• 5.3.2 碳化起始温度对类球形纳米碳酸钙形貌的影响62-64
• 5.3.3 磷酸盐的添加量对类球形超细碳酸钙形貌的影响64-65
• 5.3.4 Ca(OH)_2悬浮液浓度对类球形纳米碳酸钙形貌的影响65-66
• 5.3.5 CO_2通气速率对类球形超细碳酸钙形貌的影响66-68
• 5.4 本章小结68-69
• 第6章 全文总结和展望69-71
• 6.1 全文总结69-70
• 6.1.1 磷酸盐对超细碳酸钙的形貌控制作用69
• 6.1.2 针状超细碳酸钙的制备69
• 6.1.3 纺锤形超细碳酸钙的制备69
• 6.1.4 类球形纳米碳酸钙的制备69-70
• 6.2 主要创新点70
• 6.3 展望70-71
• 参考文献71-77
• 致谢77-78
• 硕士期间发表论文情况78

【参考文献】

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本文编号：279403