三维纳米网状结构碳化硼的制备及表征

发布时间：2017-04-01 20:08

  本文关键词：三维纳米网状结构碳化硼的制备及表征，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：碳化硼因具有高硬度、高熔点、低密度、高模量、高化学稳定性和高的中子吸收截面及热电性能等特性,在国内外诸多领域得到了广泛应用。但碳化硼具有极强的共价键和较低的自扩散系数,难以烧结致密。而目前改善烧结致密性的有效方法是制备纳米尺寸的碳化硼。目前已报道的纳米碳化硼有零维的纳米粒子,一维的纳米线,纳米棒,纳米纤维,二维的纳米片等,而三维纳米网状结构碳化硼未见报道。近年来,可再生的多孔碳源用于制备纳米结构碳化硼引起了广泛关注。因此,本文以三维网络结构的碳化细菌纤维素为模板和碳源,选择不同的硼源制备了三维纳米网状结构碳化硼,并对其物相、形貌、结构等进行了表征,主要的研究内容如下:(1)用综合热分析仪研究了细菌纤维素的热解过程。细菌纤维素的热解过程是吸热反应,热解阶段主要集中在300~400°C范围内。热解形成的碳化细菌纤维素是高纯碳,碳含量可达88%以上,且具有多晶石墨结构,类似于活性炭或炭黑。在碳化温度为1000°C下热解得到的碳化细菌纤维素能够较好的维持原有细菌纤维素的网络结构,其比表面积为485.88 m~2/g。(2)采用固相热反应法,以三维网络结构的碳化细菌纤维素为碳源制备了网状结构的碳化硼粉末,并用XRD、SEM、Raman和激光粒度仪对产物的物相、结构、形貌和粒径大小进行了表征。结果表明:以B:CBC=4:1为前驱体,在1400oC下反应4 h,制备了网状结构的B 4 C粉末。该粉末的晶体结构为斜方六面体,其形貌由等轴纳米粒子沿着CBC的三维网络结构构成一种网状结构。(3)采用碳热还原法,以三维网络结构的碳化细菌纤维素为模板和碳源制备了三维纳米网状结构碳化硼,并用XRD、SEM、Raman、T E M、X P S等手段表征了其结构与性能。研究结果表明:沿着C B C的三维网络结构可原位合成具有相同结构的纳米碳化硼,其形貌主要由长1.15-1.48μm,宽250 nm左右的纳米薄片相互交替排列形成三维纳米网状结构。该条件下制备的碳化硼是六方相晶体。本研究为纳米结构碳化硼的制备拓宽了新的碳源。
【关键词】：纳米碳化 硼细菌纤维素 纳米材料 三维网络结构
【学位授予单位】：西南科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ128;TB383.1
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 1 绪论9-28
• 1.1 引言9-10
• 1.2 碳化硼的研究概况10-23
• 1.2.1 碳化硼的晶体结构10-12
• 1.2.2 B - C系统的二元相图12-13
• 1.2.3 碳化硼的性能13-15
• 1.2.4 碳化硼的制备方法15-21
• 1.2.5 纳米碳化硼制备国内外发展趋势21-23
• 1.3 细菌纤维素的概述23-26
• 1.3.1 细菌纤维素结构23-24
• 1.3.2 细菌纤维素的性质24-25
• 1.3.3 碳化细菌纤维素的研究进展25-26
• 1.4 论文选题的目的意义及主要内容26-28
• 1.4.1 论文选题的目的及意义26-27
• 1.4.2 论文的主要内容27-28
• 2 网状结构碳化硼的制备及表征28-48
• 2.1 实验部分28-33
• 2.1.1 实验原料与仪器28-29
• 2.1.2 细菌纤维素的制备29
• 2.1.3 细菌纤维素的纯化29-30
• 2.1.4 细菌纤维素的干燥30
• 2.1.5 细菌纤维素的碳化30
• 2.1.6 网状结构碳化硼的制备30-31
• 2.1.7 网状结构碳化硼的表征与测试31-33
• 2.2 碳化细菌纤维素的测试结果与分析33-40
• 2.2.1 综合热分析33-34
• 2.2.2 温度对碳化细菌纤维素性能的影响34-38
• 2.2.3 比表面积分析38-39
• 2.2.4 XPS分析与元素分析39-40
• 2.3 网状结构碳化硼的测试结果与分析40-47
• 2.3.1 物相与结构分析40-42
• 2.3.2 硼碳比对制备碳化硼形貌的影响42-43
• 2.3.3 反应温度对碳化硼的影响43-45
• 2.3.4 保温时间对碳化硼的影响45-46
• 2.3.5 网状结构碳化硼形成示意图46-47
• 2.4 本章小结47-48
• 3 三维纳米网状结构碳化硼的制备及表征48-58
• 3.1 实验部分48-50
• 3.1.1 实验原料与仪器48-49
• 3.1.2 碳化细菌纤维素的制备49
• 3.1.3 三维纳米网状结构碳化硼的制备49
• 3.1.4 三维纳米网状结构碳化硼的表征49-50
• 3.2 三维纳米网状结构碳化硼的测试结果与分析50-57
• 3.2.1 X射线衍射分析50-52
• 3.2.2 形貌分析52-53
• 3.2.3 Raman分析53-54
• 3.2.4 XPS分析54-55
• 3.2.5 TEM分析55-57
• 3.2.6 机理分析57
• 3.3 本章小结57-58
• 4 结论与展望58-60
• 4.1 结论58
• 4.2 展望58-60
• 致谢60-61
• 参考文献61-72
• 攻读硕士论文期间发表的论文和科研成果72

【参考文献】

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本文编号：281204