微晶石墨提纯工艺研究

发布时间：2020-10-08 16:58

　　微晶石墨,又叫“土状石墨”,该原矿品味一般约为60~80%,极个别品味高于90%。因为微晶石墨矿晶粒直径极小,且石墨微粒和其他矿石致密结合又镶嵌分布在黏土中,所以解离困难,浮选过程中夹带严重,造成浮选不完全,这是微晶石墨矿浮选较差的主要原因之一;目前鳞片石墨的存储量越来越低,而微晶石墨基本上是直接利用原矿、高附加值产品少、对其相关的研究报道较少、缺少理论基础和工艺设备。这是目前微晶石墨提纯有待解决的问题之一。本文以湖南郴州地区微晶石墨为研究对象,系统的探究了浮选过程中各变量对浮选结果的影响,并得到了较佳的浮选工艺。为了进一步对浮选精矿进行提纯,本文主要采用碱熔酸浸的工艺流程,对影响提纯过程中的各因素进行了探究,得到了较佳的工艺条件,主要研究结果如下:首先,对微晶石墨原矿进行研究,探究了其粒径分布、矿物组成以及化学元素分析,确定了其固定碳含量为82.08%;粒径主要分布在0.3μm~0.6μm之间,占80%左右;主要由石英、云母、绿泥石、方解石、赤铁矿等组成;主要由Si、Al、Fe、Ca、Mg等元素组成。其次,在对原矿物性组成进行分析后制定了系统的浮选实验方案,得到了较佳的浮选工艺:微晶石墨矿调浆质量分数为9%、柴油用量为3150 g/t、2~#油用量为1426 g/t、羧甲基纤维素用量为25.2 g/t、转速为1700 rpm、充气量为90 L/h、一次磨矿五次精选,可以将原矿固定碳含量为82.08%提高到90.79%,碳回收率为90.92%。最后,对浮选后的精矿进行化学提纯,首先对精矿进行粒径分布、矿物组成以及化学元素分析后,确定了精矿中的主要化学元素组成后,制定了碱熔酸浸的实验方案,并得到了较佳的提纯工艺:50 g微晶石墨粉、35 g氢氧化钠、在400 ~oC下反应2小时,然后再放入浓度为1 mol/L的盐酸中浸泡2小时,可以将固定碳含量为90.02%浮选精矿提纯到99.21%。
【学位单位】：湖南大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TQ127.11
【部分图文】：

天然石墨,晶体结构

微晶石墨提纯工艺研究1.3 石墨的结构与性质根据天然石墨层和层之间的位置不同，导致天然石墨会存在两种不同类型的晶体结构，其中一种是在 1917 年由科学家 Hull 第一次猜测出来，而在 1924 年由 Hassel 和 Mark两人通过使用 X 射线衍射仪（XRD）测定出来，从而得到了石墨的第一种结构即 ABAB型结，也就是我们常说的六方晶系图 a 结构[27~28]，也是石墨理想的晶体结构。另一种天然石墨结构是在 1942 年 Lipson 和 Stockes 两个人测定得出，即 ABC 型结构，也是我们常说的菱面晶系图 b 结构[29]。在石墨的这两种晶体结构中，理想的六方晶系结构占主要的部分，而菱面结构主要是和六方晶细结构混在一起，以少量为主。

微晶石,浮选工艺流程,坩埚

21图 2.1 微晶石墨浮选工艺流程图固定碳含量的测定照国标 GB/T 3521-2008《石墨化学分析方法》对石墨中的固定碳含量进行1）灰分测定方法：准确称取 0.3～1.0 g（高纯石墨称取 1～2 g）在 105的样品，放在已经恒重的坩埚中，然后将坩埚放入 900～1000oC 高温的马分钟后将坩埚推进高温带，通入 O2或空气流，灼烧到没有黑色石墨存在，如此反复，直到恒重。按照（1）式计算：x100%m011mw

原矿,矿物组成,微晶石,金属元素

微晶石墨提纯工艺研究从表 2.4 中可以看出，微晶石墨矿中主要的金属元素是 Si、Al、Fe、Ca，其、Mg、Ti 等金属元素。进而可以推断出微晶石墨矿中矿物主要有 Si、Al、Fe、C，其他矿物脉石是由 Na、Mg、Ti 等元素组成。根据对灰分元素组成分析后可以原矿的矿物组成提供一定的理论指导作用。4.4 石墨矿中主要矿物组成

【参考文献】