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超重力场中球形碳酸钙的制备及其机理研究

发布时间:2021-01-19 16:16
  为了突破工业上制备球形碳酸钙的难题,在超重力场中以高浓度的氢氧化钙为原料,以球形度为评价指标,研究制备球形碳酸钙的最优工艺条件。同时通过在不同的碳化时间取样,利用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线双晶粉末衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)等分析仪器对样品的表面形貌和晶体结构进行表征,研究其成球机理。研究结果表明,添加体积分数为50%的乙醇作为溶剂,加入w=3%的L-天冬氨酸作为晶型控制剂,控制超重力水平为1 400 r×min-1时可制备得粒径分布在600~800 nm的球形碳酸钙;将碳化结束后的碳酸钙浆液进行离心得到产品和滤液,滤液再次作为氢氧化钙的溶剂,补加少量晶型控制剂后进行碳化仍可制备得球形碳酸钙,使体系的溶剂得到了循环利用;其成球机理为,L-天冬氨酸螯合钙离子诱导其向球霰石成核,乙醇-水体系阻止球霰石溶解-重结晶,最后在超重力场环境中生长成为球形碳酸钙,其球霰石含量高达89.89%。 

【文章来源】:高校化学工程学报. 2020,34(02)北大核心

【文章页数】:8 页

【部分图文】:

超重力场中球形碳酸钙的制备及其机理研究


旋转填充床反应器示意图

工艺流程图,超重力,碳酸钙,工艺流程图


图2是在超重力场中利用碳化法制备碳酸钙的工艺流程图,在调浓过程中加入乙醇,在碳化前加入晶型控制剂。经过前期实验的探索,以产品球形度为评价指标,得到制备球形碳酸钙的工艺条件为:Ca(OH)2初始浓度为9%,二氧化碳气流量为0.5 m3?h-1,碳化温度为20℃。本文在这些条件下,研究乙醇体积分数、L-天冬氨酸添加量和超重力水平对产品质量的影响。3 结果与讨论

SEM图,碳酸钙,乙醇,体积分数


表1和图3分别为在L-天冬氨酸添加量为w=3%和超重力水平为1 400 r?min-1下,添加不同乙醇体积分数下所制备的碳酸钙样品的球形度和电镜图。由球形度和SEM结果可知,在不加入乙醇的情况下,碳酸钙产品没有生长为球形,而是形成由纳米碳酸钙聚集成无固定形貌的大颗粒碳酸钙产品,且大颗粒比较稀松。这可能是由于不添加乙醇,在反应过程中不稳定的球霰石在母液中转化为热力学稳定的方解石,从而不能生长成为球形碳酸钙。这是已经发生了溶解-重结晶过程,遵循Ostwald熟化规则[11]。随着乙醇的含量不断增加,碳酸钙产品也初具形貌,由椭球形慢慢转变为球形碳酸钙,球形度逐渐提升。当加入乙醇体积分数为50%及以上时,得到了球形碳酸钙产品,乙醇体积分数为50%时其球形度为0.912。3.2 L-天冬氨酸添加量的影响

【参考文献】:
期刊论文
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[2]球霰石碳酸钙微球的合成及其机理[J]. 郑天文,陈雪梅.  材料科学与工程学报. 2018(03)
[3]球霰石碳酸钙的制备及其稳定性研究[J]. 张晓蕾,邱勇波.  无机盐工业. 2018(02)
[4]仿生碳化中天冬氨酸对碳酸钙晶型和形貌的影响[J]. 罗佳,孔凡滔,马新胜.  无机盐工业. 2017(03)
[5]超重力场中影响碳酸钙晶须断裂的影响因素分析[J]. 贺鑫,尹大伟,赵祯霞,童张法.  高校化学工程学报. 2016(06)
[6]乙醇/水混合溶剂体系中碳酸钙晶体晶型和取向的控制[J]. 潘晓芳,王海水.  无机化学学报. 2014(06)
[7]超重力反应结晶法合成微细针状碳酸钙研究[J]. 朱万诚,王玉红,陈建峰.  高校化学工程学报. 2002(05)



本文编号:2987309

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