由酸性氯化铜蚀刻废液制取精细铜化合物工艺研究
发布时间：2021-03-01 20:29
酸性氯化铜蚀刻废液是印刷电路板蚀刻工艺过程中产生的废弃物,该废液中含有丰富的铜资源和盐酸,直接排放会对土壤、水资源等造成严重污染,危害人类的健康。废液的无害化处理刻不容缓。本文采用化学方法对酸性氯化铜蚀刻废液进行处理,制取了三种精细铜化合物。实验研究了以酸性氯化铜蚀刻废液为原料制取了氢氧化铜、碱式碳酸铜、活性氧化铜的工艺,确定各产品的最佳工艺合成路线,并对活性氧化铜工艺生产路线进行设备选型、经济效益估算及环保分析。同时用傅里叶红外光谱分析（FT-IR）、扫描电子显微镜分析（SEM）、热重分析（TG）、X射线衍射分析（XRD）等手段对产品进行表征。本文主要研究结果如下:（1）确定的由酸性氯化铜蚀刻废液制取氢氧化铜的最佳工艺条件为:p H=13,沉淀剂配比n（Na OH）:n（HFD）=9.8:0.2,助剂C,蚀刻废液稀释1.5倍,干燥5.5h。XRD、SEM分析结果表明,所得氢氧化铜产品成分单一、分散性较好、纤维堆积的微团形貌、粒径在4-11μm之间。化学分析结果表明,铜的回收率≥99.9%,产品纯度达97.0wt.%以上,符合工业用氢氧化铜的要求;（2）确定的由酸性氯化铜蚀刻废液制取碱...
【文章来源】：合肥工业大学安徽省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：70 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
助剂C加入前后氢氧化铜产品SEM照片
不同pH对
第四章结果与讨论3661.5°，65.8°，66.2°，68.1°，72.4°，74.9°，75.2°等处出现了衍射峰，分别对应(110)，(002)，(11-1)，(111)，(200)，(20-2)，(020)，(202)，(11-3)，(022)，(31-1)，(113)，(220)，(311)，(004)，(22-2)晶面，与氧化铜PDF标准卡片(JCPDSNo.48-1548)完全吻合，除CuO衍射峰外无杂质峰，说明实验制得的产品为纯度高的CuO。（2）SEM分析图4.22为该工艺制备活性CuO的扫描电镜图。从图4.22可以看出，通过本工艺制备的活性CuO产品形貌呈竹叶状[77]，长度约为2~4μm之间，宽度约0.2~0.8μm。片状CuO之间团聚现象明显。竹叶状无序的堆积使得团聚颗粒内部产生较多空隙，这可能为杂质包裹在产品中难以洗涤提供猜想依据。图4.22活性CuO产品SEM图Fig4.22SEMimageofactiveCuOproducts4.3.1.8小结（1）实验以酸性氯化铜蚀刻废液为原料，制备了氢氧化铜产品。确定以氢氧化铜为中间体制备活性氧化铜的最佳工艺条件为pH=11，转化时间70min，转化温度100℃，液固比13:1。经氢氧化铜分解转化制备的氧化铜纯度达97.87wt.%，氯离子含量降低至40ppm。（2）实验确定最佳煅烧条件为400℃煅烧40min，所得产品纯度大于99.0wt.%，活性17.3s，符合行业标准（《HG/T5354-2018工业活性氧化铜》）要求。煅烧后的产品氯离子含量在45ppm左右，未达到该标准的要求。（3）XRD测试结果表明，本工艺制备的产品为单一组分的CuO，且产品纯度较高，结晶度好。（4）SEM测试结果表明，产品形貌为竹叶状，长度约为2~4μm之间，宽度约0.2~0.8μm。片状CuO之间团聚现象明显。棱型片状无序的堆积使得团聚颗粒内部产生较多空隙，杂质氯离子包裹在产品中难以洗涤的原因之一。
【参考文献】：
期刊论文
[1]含铜蚀刻废液综合利用系统解决方案研究[J]. 张鸿斌. 化学工程与装备. 2019(12)
[2]酸性蚀刻废液中回收高纯氧化铜[J]. 周华梅,陈立高,付海涛. 电子工艺技术. 2018(06)
[3]江苏省含铜蚀刻废液处置利用行业现状及管理对策研究[J]. 顾明事,李兴福,凌梦丹,焦少俊,黄文平,张俊,王玉婷,张后虎,赵泽华. 环境工程技术学报. 2018(02)
[4]从酸性氯化铜蚀刻废液中回收氧化亚铜和氯化钠[J]. 许高晋,张曼,于少明. 电镀与涂饰. 2017(11)
[5]混合碱缓冲溶液微型实验制备碱式碳酸铜[J]. 徐春放,靳忠欣. 化学工程与装备. 2016(08)
[6]高活性氧化铜的制备工艺研究[J]. 陶淼,于少明,李奈,杨步君,许高晋. 无机盐工业. 2016(01)
[7]蚀刻废液对生态环境的影响[J]. 魏有定. 化工管理. 2015(36)
[8]活性氧化铜的制备研究[J]. 施先义,廖建肆,覃崇基,黎振财,卢有辉. 化工技术与开发. 2015(09)
[9]纳米氢氧化铜制备研究进展[J]. 王成,刘峰,叶明富,孔祥荣,许立信,逯亚飞,储向峰. 安徽工业大学学报(自然科学版). 2015(02)
[10]一种利用酸性蚀刻废液制备活性氧化铜粉的方法[J]. 薛克艳. 广东化工. 2015(03)
博士论文
[1]电化学法再生酸性氯化铜蚀刻液与铜回收的研究[D]. 杨征宇.天津大学 2013
硕士论文
[1]氧化铜半导体气敏传感器的制备及其性能研究[D]. 王宁宁.电子科技大学 2017
[2]酸性氯化铜蚀刻废液综合回收利用技术研究[D]. 许高晋.合肥工业大学 2017
[3]高活性氧化铜的制备及其性能影响因素研究[D]. 陶淼.合肥工业大学 2015
[4]氧化铜、碱式碳酸铜纳米矿物的合成及其表面络合研究[D]. 孙和云.济南大学 2012
[5]微蚀刻废液资源化研究[D]. 张庆喜.广西大学 2012
[6]一维纳米氢氧化铜的制备及其初步应用[D]. 庄贞静.四川大学 2005
本文编号：3057990
【文章来源】：合肥工业大学安徽省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：70 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
助剂C加入前后氢氧化铜产品SEM照片
不同pH对
第四章结果与讨论3661.5°，65.8°，66.2°，68.1°，72.4°，74.9°，75.2°等处出现了衍射峰，分别对应(110)，(002)，(11-1)，(111)，(200)，(20-2)，(020)，(202)，(11-3)，(022)，(31-1)，(113)，(220)，(311)，(004)，(22-2)晶面，与氧化铜PDF标准卡片(JCPDSNo.48-1548)完全吻合，除CuO衍射峰外无杂质峰，说明实验制得的产品为纯度高的CuO。（2）SEM分析图4.22为该工艺制备活性CuO的扫描电镜图。从图4.22可以看出，通过本工艺制备的活性CuO产品形貌呈竹叶状[77]，长度约为2~4μm之间，宽度约0.2~0.8μm。片状CuO之间团聚现象明显。竹叶状无序的堆积使得团聚颗粒内部产生较多空隙，这可能为杂质包裹在产品中难以洗涤提供猜想依据。图4.22活性CuO产品SEM图Fig4.22SEMimageofactiveCuOproducts4.3.1.8小结（1）实验以酸性氯化铜蚀刻废液为原料，制备了氢氧化铜产品。确定以氢氧化铜为中间体制备活性氧化铜的最佳工艺条件为pH=11，转化时间70min，转化温度100℃，液固比13:1。经氢氧化铜分解转化制备的氧化铜纯度达97.87wt.%，氯离子含量降低至40ppm。（2）实验确定最佳煅烧条件为400℃煅烧40min，所得产品纯度大于99.0wt.%，活性17.3s，符合行业标准（《HG/T5354-2018工业活性氧化铜》）要求。煅烧后的产品氯离子含量在45ppm左右，未达到该标准的要求。（3）XRD测试结果表明，本工艺制备的产品为单一组分的CuO，且产品纯度较高，结晶度好。（4）SEM测试结果表明，产品形貌为竹叶状，长度约为2~4μm之间，宽度约0.2~0.8μm。片状CuO之间团聚现象明显。棱型片状无序的堆积使得团聚颗粒内部产生较多空隙，杂质氯离子包裹在产品中难以洗涤的原因之一。
【参考文献】：
期刊论文
[1]含铜蚀刻废液综合利用系统解决方案研究[J]. 张鸿斌. 化学工程与装备. 2019(12)
[2]酸性蚀刻废液中回收高纯氧化铜[J]. 周华梅,陈立高,付海涛. 电子工艺技术. 2018(06)
[3]江苏省含铜蚀刻废液处置利用行业现状及管理对策研究[J]. 顾明事,李兴福,凌梦丹,焦少俊,黄文平,张俊,王玉婷,张后虎,赵泽华. 环境工程技术学报. 2018(02)
[4]从酸性氯化铜蚀刻废液中回收氧化亚铜和氯化钠[J]. 许高晋,张曼,于少明. 电镀与涂饰. 2017(11)
[5]混合碱缓冲溶液微型实验制备碱式碳酸铜[J]. 徐春放,靳忠欣. 化学工程与装备. 2016(08)
[6]高活性氧化铜的制备工艺研究[J]. 陶淼,于少明,李奈,杨步君,许高晋. 无机盐工业. 2016(01)
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[8]活性氧化铜的制备研究[J]. 施先义,廖建肆,覃崇基,黎振财,卢有辉. 化工技术与开发. 2015(09)
[9]纳米氢氧化铜制备研究进展[J]. 王成,刘峰,叶明富,孔祥荣,许立信,逯亚飞,储向峰. 安徽工业大学学报(自然科学版). 2015(02)
[10]一种利用酸性蚀刻废液制备活性氧化铜粉的方法[J]. 薛克艳. 广东化工. 2015(03)
博士论文
[1]电化学法再生酸性氯化铜蚀刻液与铜回收的研究[D]. 杨征宇.天津大学 2013
硕士论文
[1]氧化铜半导体气敏传感器的制备及其性能研究[D]. 王宁宁.电子科技大学 2017
[2]酸性氯化铜蚀刻废液综合回收利用技术研究[D]. 许高晋.合肥工业大学 2017
[3]高活性氧化铜的制备及其性能影响因素研究[D]. 陶淼.合肥工业大学 2015
[4]氧化铜、碱式碳酸铜纳米矿物的合成及其表面络合研究[D]. 孙和云.济南大学 2012
[5]微蚀刻废液资源化研究[D]. 张庆喜.广西大学 2012
[6]一维纳米氢氧化铜的制备及其初步应用[D]. 庄贞静.四川大学 2005
本文编号：3057990
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