以盐湖碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂的研究

发布时间：2017-04-19 19:12

  本文关键词：以盐湖碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂的研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：近年来能源、材料领域尤其是电动汽车领域对高品质碳酸锂的需求越来越大,有着广阔的前景。目前世界上锂盐产品主要从盐湖生产,青海虽然已有几家企业生产碳酸锂产品,但是产品的等级与电池级碳酸锂还有一定差距。研究电池级碳酸锂的制取对我国盐湖锂资源的深度开发、提高盐湖资源综合利用水平、完善青海省盐湖资源产业链都有着极其重要的意义。本文对碳酸锂碳化、离子交换、碳化液分解及氯化锂(LiCl)和碳酸钠(Na2CO3)反应结晶过程进行了研究。通过试验确定了碳化过程较佳工艺条件为:碳化温度为20℃,液固比为20:1,CO_2气体流量为1.0L/min,搅拌转速为400rpm;试验证明D751离子交换树脂对碳化液有比较好的纯化效果。热分解反应结晶中,通过试验得到的较佳热解条件为:热解过程反应温度70℃、碳化液中Li+浓度为8.5g/L、热解时搅拌转速为500rpm,热解前加入晶种。在这些条件下,碳酸锂经过几个步骤的纯化后,纯度能够达到电池级碳酸锂的要求。另外,试验过程中发现搅拌转速、晶种的添加以及加入添加剂等会对“黏壁现象”有显著影响。对Na2CO3与LiCl反应结晶进行了研究,聚丙烯酸(PAA)作为添加剂、反应温度以及加料方式均对结晶的形貌有所影响;外场、PAA或者晶种可以减轻晶体“聚结现象”;得到了较佳的工艺条件:以反加料的方式进行反应,Na2CO3加入量为理论加入量的110%,搅拌速度为600rpm,反应温度为80℃,LiCl溶液浓度为3.2mol/L。以卤水为原料在该条件下反应结晶得到的碳酸锂纯度接近电池级碳酸锂的要求。
【关键词】：电池级碳酸锂 碳化分解 离子交换 结晶 粒度分布
【学位授予单位】：青海大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ131.11
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-11
• 第1章 绪论11-17
• 1.1 国内外锂资源概况11-12
• 1.2 Li_2CO_3的性质与用途12-13
• 1.2.1 Li_2CO_3的性质12-13
• 1.2.2 Li_2CO_3的用途13
• 1.3 国内外Li_2CO_3的生产方法13-14
• 1.4 本课题研究的意义及内容14-17
• 1.4.1 本课题的研究意义14-15
• 1.4.2 研究内容15-17
• 第2章 碳酸锂碳化反应过程的研究17-29
• 2.1 文献综述17-19
• 2.1.1 苛化碳化法制备高纯碳酸锂17
• 2.1.2 碳酸锂重结晶法制取高纯碳酸锂17-18
• 2.1.3 碳酸氢铵沉淀法18
• 2.1.4 二氧化碳碳化法制取高纯碳酸锂18-19
• 2.2 试验材料及设备19-20
• 2.2.1 主要试验材料19
• 2.2.2 主要试验设备19-20
• 2.3 试验方法20-22
• 2.3.1 试验装置图20
• 2.3.2 实验步骤20-21
• 2.3.3 分析方法21-22
• 2.3.3.1 碳化液中锂离子含量以及主要杂质离子的测定21-22
• 2.3.3.2 碳化率的计算22
• 2.4 试验部分22-28
• 2.4.1 碳化温度对碳酸锂碳化过程的影响22-24
• 2.4.2 液固比对碳化过程的影响24-26
• 2.4.3 搅拌转速对碳化过程的影响26-27
• 2.4.4 CO_2气体流量对碳化过程的影响27-28
• 2.5 本章小结28-29
• 第3章 离子交换法分离碳化液中钾、钙、镁、钡离子的研究29-51
• 3.1 文献综述29-31
• 3.1.1 离子交换树脂的结构29-30
• 3.1.2 离子交换树脂的分类和命名30
• 3.1.3 离子交换树脂的交换过程30
• 3.1.4 离子交换树脂的选择性30-31
• 3.2 试验材料及设备31-33
• 3.2.1 主要试验材料31-32
• 3.2.2 主要试验设备32-33
• 3.3 试验方法33-35
• 3.3.1 试验装置图33
• 3.3.2 试验步骤33
• 3.3.3 静态吸附试验步骤33-34
• 3.3.4 动态吸附试验34
• 3.3.5 分析方法34-35
• 3.3.5.1 溶液中阳离子的测定34
• 3.3.5.2 树脂吸附量及去除率的计算34-35
• 3.4 试验部分35-49
• 3.4.1 pH对树脂吸附效果的影响35-38
• 3.4.1.1 pH对Mg~(2+)吸附效果的影响35
• 3.4.1.2 pH对Ba~(2+)吸附效果的影响35-36
• 3.4.1.3 pH对Ca~(2+)吸附效果的影响36-37
• 3.4.1.4 pH对K~(+)吸附效果的影响37-38
• 3.4.2 吸附速率曲线38-41
• 3.4.3 吸附等温线41-43
• 3.4.4 不同树脂用量对碳化液杂质的去除效果43-46
• 3.4.5 离子交换柱吸附试验46-47
• 3.4.6 用碳化液动态吸附试验47-49
• 3.5 本章小结49-51
• 第4章 碳化液热解结晶过程的研究51-65
• 4.1 文献综述51-53
• 4.1.1 晶体51-52
• 4.1.2 结晶过程52
• 4.1.3 固体结晶质量指标52-53
• 4.2 试验材料及设备53-54
• 4.2.1 主要试验材料53
• 4.2.2 主要试验设备53-54
• 4.3 试验方法54-55
• 4.3.1 试验装置图54
• 4.3.2 试验步骤54-55
• 4.4 分析方法55
• 4.4.1 碳酸锂产品中锂离子含量以及主要杂质离子的测定55
• 4.4.2 碳酸锂结晶的粒度分布等参数的测定55
• 4.5 试验部分55-64
• 4.5.1 热解液中Li~(+)含量对热解过程的影响55-57
• 4.5.2 热解温度对热解过程的影响57-59
• 4.5.3 搅拌转速对热解过程的影响59-60
• 4.5.4 添加剂对热解碳酸锂产品的影响60-61
• 4.5.5 晶种对热解碳酸锂产品的影响61-63
• 4.5.6 经过离子交换后碳化液热解试验63-64
• 4.6 本章小结64-65
• 第5章 碳酸钠和氯化锂反应结晶的研究65-83
• 5.1 文献综述65-66
• 5.2 试验材料及设备66-67
• 5.2.1 主要试验材料66
• 5.2.2 主要试验设备66-67
• 5.3 试验方法67
• 5.3.1 实验装置图67
• 5.3.2 试验步骤67
• 5.4 分析方法67-68
• 5.4.1 碳酸锂产品中锂离子含量以及主要杂质离子的测定67
• 5.4.2 碳酸锂结晶的粒度、形貌、产率及纯度的测定67-68
• 5.5 试验部分68-81
• 5.5.1 碳酸钠的加入量对反应结晶的影响68-70
• 5.5.2 搅拌速度对反应结晶的影响70-71
• 5.5.3 反应温度对反应结晶的影响71-74
• 5.5.4 氯化锂浓度对反应结晶的影响74-75
• 5.5.5 加料方式对反应结晶的影响75-78
• 5.5.6 添加剂对反应结晶的影响78-79
• 5.5.7 晶种对反应结晶的影响79
• 5.5.8 外场对反应结晶的影响79-80
• 5.5.9 使用实际卤水进行反应结晶试验80-81
• 5.6 本章小结81-83
• 第6章 试验结论83-85
• 6.1 试验结论83-84
• 6.2 试验中存在的不足84-85
• 参考文献85-89
• 致谢89-90
• 作者简介90

【参考文献】

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本文编号：316945