As 40 Se 60 硫系玻璃黏温特性及其应用研究
发布时间：2021-06-28 08:24
As40Se60硫系玻璃的光谱透过涵盖1.0～12μm波段,是一种应用广泛的红外材料,其性能与制备技术成为红外材料的研究焦点。黏度与温度的关系是制定玻璃生产和加工工艺的重要依据。作为一种新型非氧化物玻璃,As40Se60硫系玻璃黏温特性的研究对于认知材料物性,调控生产工艺,实现As40Se60硫系玻璃的商业化应用具有重要意义。本文利用熔融淬冷法制备了 As40Se60硫系玻璃,对其固态到液态的黏度进行测试,拟合测得的黏温数据,得出了 As40Se60硫系玻璃的黏温方程和动力学强弱性指数,根据黏温方程和特征黏度点计算了对应的温度,并对这些特征黏度点对应温度的准确性进行了研究论证,进而优化、确定As40Se60硫系玻璃的熔制、模压成型、退火等关键工艺参数。研究结果如下:（1）采用纤维伸长法、平板旋转法、圆筒旋转法系统测试了 As40Se60硫系玻璃由液态、固熔态到固态全温度范围的黏度;计算了动力学强弱性为39,为中等强度熔体;根据拉曼光谱,As40Se60硫系玻璃的黏度变化与[-Se-As-Se-]链状结构之间的距离和范德华力具有重要的联系。（2）拟合结果证实VFT方程对测得的黏度-温度点...
【文章来源】：中国建筑材料科学研究总院北京市
【文章页数】：83 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
硫系玻璃的应用领域Fig.1-1Applicationofchalcogenideglass
中国建筑材料科学研究总院硕士学位论文4（a）（b）图1-2硫系玻璃黏度测试方法统计图和黏度-温度模型曲线：（a）黏度测试方法统计图[31]，（b）黏度-温度曲线Fig.1-2Viscositytestmethodandviscosity-temperaturecurveofchalcogenideglass:(a)statisticaldiagramoftheviscositytestmethod;(b)viscosity-temperaturecurve由于硫系玻璃在ab段测试黏度时存在蒸汽压力大、化学活性高、原料挥发难以控制、高温下易发生氧化等问题，采用传统旋转法测试的黏度数据的精确性将无法保证，因此Rialland和Perron[34]等人尝试从内衬材料、黏度计结构以及转子材质等多方面着手，在1976年开发出一种旋转黏度计用于Se硫系玻璃黏度的测试，在减缓Se的挥发，解决硒熔体高温氧化等问题效果显著。在1982年，Perron[35]尝试将改进的旋转法用于测试研究Se熔体和掺杂Se熔体的黏度变化，证实了在10-2.0～108.0Pa·s黏度范围内，该方法对硫系玻璃而言是一种有效的测试方法。近年来利用旋转法的原理制造的旋转流变仪成为硫系玻璃高温黏度测试用的主要设备，该仪器通过高纯的惰性气氛保证测试环境，通过调节转子旋转振幅、旋转频率以及转子形状，依据不同转子黏度计算方法，满足不同黏度范围测试条
ebber和Savage[36]将平板压缩法成功用于Ge-As-Se和Ge-Sb-Se两个系统硫系玻璃在106.0~108.5Pa·s范围的黏度测试，通过标准玻璃证实测试的精度在对数量级上的标准偏差为0.035，1996年Senapati等[42]采用该方法获取了Ge-Se和Ge-Sb-Se两个系统硫系玻璃在106.0~l09.0Pa·s范围的黏温数据，并证明测试偏差在12℃以内。2001年，Bourhis等[43]采用平板法测试了Ge22As20Se58硫系玻璃在109.0～1013.0Pa·s范围的黏度，在样品和石英之间加入了铂金薄片和氮化硼粉末，以减少玻璃形变时与石英之间的内摩擦力对黏度测试的影响，测试数据见图1-3。从图中看出大于1012.0Pa·s的黏度数据（实线部分）低于预期的黏度数据（图中虚线部分），作者认为是在该黏度范围内加热速率无法在玻璃体内获得稳定的热流状态，导致测试结果偏低。图1-3平板压缩法测试获得Ge22As20Se58硫系玻璃的黏温曲线Fig.1-3SchematicdiagramoftheparallelplatemethodandtemperaturedependenceofviscosityforGe22As20Se58chalcogenideglass目前国际上主要采用微穿透法用于硫系玻璃bc和cd两段范围的黏度测试[42-47]。该方法以Kotál团队[44-48]为代表，该团队在硫系玻璃黏温特性测试以及研究方面做出了杰出的贡献。他们在1999年率先采用微穿透法获取了GexS1x硫系玻璃在107.0~1013.0Pa·s范围黏温特性曲线；2005年[45]，对Ge10Se90硫系玻璃低温黏度进行了测试；2015年[46]，对二元Se-Te（5、10、20、30at.%Te）硫系玻璃的黏度进行测试，测试方法都为微穿透法。Kotál等人的研究表明该方法测试硫系玻璃的黏度在对数量级上的精度在±0.1以内，测试的黏度范围为105.0~l013.0
【参考文献】：
期刊论文
[1]硫系玻璃动力学强弱性评测方法[J]. 陈振,顾少轩,陶海征,唐博博,何蓉,赵仲勋,梁立新,徐华峰. 硅酸盐学报. 2019(02)
[2]损伤容限评价硫系玻璃退火温度选择的合理性[J]. 赵华,祖成奎,刘永华,何坤,王衍行,周鹏,曹亚帅. 硅酸盐通报. 2017(S1)
[3]超临界CO2输送水煤浆的流体粘度研究[J]. 孙平,张云,苗月琦,周跃花,李学坤,李树娜. 应用化工. 2017(11)
[4]硫系玻璃在民用红外车载成像系统中的应用[J]. 姜波,吴越豪,戴世勋,张巍,张培晴,王训四,沈祥,聂秋华. 红外与激光工程. 2015(06)
[5]低损耗As-S玻璃光纤的制备与应用研究[J]. 许彦涛,郭海涛,闫兴涛,陆敏,林傲祥,李福,杨建峰,湛欢. 无机材料学报. 2015(01)
[6]浅析玻璃应力的产生及消除[J]. 肖成珍,刘培先,张继磊,林超,袁铁生. 太阳能. 2012(19)
[7]红外硒基硫系玻璃光学非均匀性及影响因素分析[J]. 宋宝安,王乔方,张莹昭,戴世勋,徐铁锋,聂秋华,王训四,沈祥,吴礼刚,林常规. 红外与激光工程. 2012(08)
[8]离子液体[Cnpy][NTf2]（n=2,4,5）的动力粘度和电导率（英文）[J]. 刘青山,颜佩芳,杨淼,谭志诚,李长平,WELZ-BIERMANN Urs. 物理化学学报. 2011(12)
[9]玻璃中永久应力的理论分析与数值模拟[J]. 张景超,李立,丁瑞,韩志平. 材料科学与工程学报. 2011(05)
[10]长波红外玻璃的研究[J]. 王衍行,祖成奎,赵华,何坤,赵慧峰,陈江,韩滨. 功能材料. 2010(S2)
博士论文
[1]Ge-Sb-Se硫系玻璃的制备、结构及性能研究[D]. 魏文猴.重庆大学 2014
本文编号：3253976
【文章来源】：中国建筑材料科学研究总院北京市
【文章页数】：83 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
硫系玻璃的应用领域Fig.1-1Applicationofchalcogenideglass
中国建筑材料科学研究总院硕士学位论文4（a）（b）图1-2硫系玻璃黏度测试方法统计图和黏度-温度模型曲线：（a）黏度测试方法统计图[31]，（b）黏度-温度曲线Fig.1-2Viscositytestmethodandviscosity-temperaturecurveofchalcogenideglass:(a)statisticaldiagramoftheviscositytestmethod;(b)viscosity-temperaturecurve由于硫系玻璃在ab段测试黏度时存在蒸汽压力大、化学活性高、原料挥发难以控制、高温下易发生氧化等问题，采用传统旋转法测试的黏度数据的精确性将无法保证，因此Rialland和Perron[34]等人尝试从内衬材料、黏度计结构以及转子材质等多方面着手，在1976年开发出一种旋转黏度计用于Se硫系玻璃黏度的测试，在减缓Se的挥发，解决硒熔体高温氧化等问题效果显著。在1982年，Perron[35]尝试将改进的旋转法用于测试研究Se熔体和掺杂Se熔体的黏度变化，证实了在10-2.0～108.0Pa·s黏度范围内，该方法对硫系玻璃而言是一种有效的测试方法。近年来利用旋转法的原理制造的旋转流变仪成为硫系玻璃高温黏度测试用的主要设备，该仪器通过高纯的惰性气氛保证测试环境，通过调节转子旋转振幅、旋转频率以及转子形状，依据不同转子黏度计算方法，满足不同黏度范围测试条
ebber和Savage[36]将平板压缩法成功用于Ge-As-Se和Ge-Sb-Se两个系统硫系玻璃在106.0~108.5Pa·s范围的黏度测试，通过标准玻璃证实测试的精度在对数量级上的标准偏差为0.035，1996年Senapati等[42]采用该方法获取了Ge-Se和Ge-Sb-Se两个系统硫系玻璃在106.0~l09.0Pa·s范围的黏温数据，并证明测试偏差在12℃以内。2001年，Bourhis等[43]采用平板法测试了Ge22As20Se58硫系玻璃在109.0～1013.0Pa·s范围的黏度，在样品和石英之间加入了铂金薄片和氮化硼粉末，以减少玻璃形变时与石英之间的内摩擦力对黏度测试的影响，测试数据见图1-3。从图中看出大于1012.0Pa·s的黏度数据（实线部分）低于预期的黏度数据（图中虚线部分），作者认为是在该黏度范围内加热速率无法在玻璃体内获得稳定的热流状态，导致测试结果偏低。图1-3平板压缩法测试获得Ge22As20Se58硫系玻璃的黏温曲线Fig.1-3SchematicdiagramoftheparallelplatemethodandtemperaturedependenceofviscosityforGe22As20Se58chalcogenideglass目前国际上主要采用微穿透法用于硫系玻璃bc和cd两段范围的黏度测试[42-47]。该方法以Kotál团队[44-48]为代表，该团队在硫系玻璃黏温特性测试以及研究方面做出了杰出的贡献。他们在1999年率先采用微穿透法获取了GexS1x硫系玻璃在107.0~1013.0Pa·s范围黏温特性曲线；2005年[45]，对Ge10Se90硫系玻璃低温黏度进行了测试；2015年[46]，对二元Se-Te（5、10、20、30at.%Te）硫系玻璃的黏度进行测试，测试方法都为微穿透法。Kotál等人的研究表明该方法测试硫系玻璃的黏度在对数量级上的精度在±0.1以内，测试的黏度范围为105.0~l013.0
【参考文献】：
期刊论文
[1]硫系玻璃动力学强弱性评测方法[J]. 陈振,顾少轩,陶海征,唐博博,何蓉,赵仲勋,梁立新,徐华峰. 硅酸盐学报. 2019(02)
[2]损伤容限评价硫系玻璃退火温度选择的合理性[J]. 赵华,祖成奎,刘永华,何坤,王衍行,周鹏,曹亚帅. 硅酸盐通报. 2017(S1)
[3]超临界CO2输送水煤浆的流体粘度研究[J]. 孙平,张云,苗月琦,周跃花,李学坤,李树娜. 应用化工. 2017(11)
[4]硫系玻璃在民用红外车载成像系统中的应用[J]. 姜波,吴越豪,戴世勋,张巍,张培晴,王训四,沈祥,聂秋华. 红外与激光工程. 2015(06)
[5]低损耗As-S玻璃光纤的制备与应用研究[J]. 许彦涛,郭海涛,闫兴涛,陆敏,林傲祥,李福,杨建峰,湛欢. 无机材料学报. 2015(01)
[6]浅析玻璃应力的产生及消除[J]. 肖成珍,刘培先,张继磊,林超,袁铁生. 太阳能. 2012(19)
[7]红外硒基硫系玻璃光学非均匀性及影响因素分析[J]. 宋宝安,王乔方,张莹昭,戴世勋,徐铁锋,聂秋华,王训四,沈祥,吴礼刚,林常规. 红外与激光工程. 2012(08)
[8]离子液体[Cnpy][NTf2]（n=2,4,5）的动力粘度和电导率（英文）[J]. 刘青山,颜佩芳,杨淼,谭志诚,李长平,WELZ-BIERMANN Urs. 物理化学学报. 2011(12)
[9]玻璃中永久应力的理论分析与数值模拟[J]. 张景超,李立,丁瑞,韩志平. 材料科学与工程学报. 2011(05)
[10]长波红外玻璃的研究[J]. 王衍行,祖成奎,赵华,何坤,赵慧峰,陈江,韩滨. 功能材料. 2010(S2)
博士论文
[1]Ge-Sb-Se硫系玻璃的制备、结构及性能研究[D]. 魏文猴.重庆大学 2014
本文编号：3253976
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