暖白光LED用铋酸盐荧光玻璃的制备及性能研究
发布时间：2021-07-15 14:46
白光LED具有高效节能、绿色环保、使用寿命长、开关时间短等一系列优点,被称为第四代照明光源,其在气氛照明、显示、广告宣传、汽车灯、军事、航海和航空等领域都有着很广泛的应用。现阶段商业白光LED采取一种或两种荧光粉与传统硅胶或者环氧树脂混合均匀后滴涂在LED蓝光芯片的实现方式,但是点胶法封装工艺中存在LED难以散热、荧光粉受热老化、以及封装材料的老化黄化问题。本文采用低温共烧结法制备荧光玻璃,白光LED用荧光玻璃是将商用荧光粉均匀掺入基质玻璃中,具有玻璃的特征和荧光粉的基本性能,使其可以获得与掺入荧光粉相同波长激发,并有效避免温度和湿度对荧光粉的影响。主要开展了以下工作:1、本课题选取铋酸盐体系作为基质玻璃,其具有优良的透过率,较低的转化温度（<500℃）和熔制温度（900℃）,较高的机械强度和化学稳定性及无毒性等优点。经过实验对比,选择25%Bi2O3-70%B2O3-5%ZnO配方制备铋酸盐基质玻璃。2、探究了铋酸盐基质玻璃中掺入商用荧光粉的工艺流程,成功将YAG:Ce3+
【文章来源】：上海应用技术大学上海市
【文章页数】：64 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
LED发光原理图
铋酸盐基质玻璃组分设计按照 25%Bi2O3-70%B2O3-5%ZnO，30%Bi2O3-65%B2O3-5ZnO，35%Bi2O3-60%B2O3-ZnO，40%Bi2O3-55%B2O3-5%ZnO，45%Bi2O3-50%B2O3-5%ZnO 五种玻璃原料配比进分别混料，置于温度为 900℃箱式电阻炉中，保温时间 1 小时；取出后将基质玻璃液速倒入铜制模具中进行空气急冷，制备出不同的铋酸盐基质玻璃。采用 Perkin-Elmer-mbda 900UV/VIS/NIR 型分光光度计测试铋酸盐基质玻璃的透过率，如图 2.1 所示，以看出随着 Bi2O3的百分比增加，基质玻璃的透过率一直下降；25%Bi2O3-70%B2O3-ZnO 组分的基质玻璃在可见光波段范围内的透过率达到 78%，显示出良好的透光性。后，我们对 25%Bi2O3-70%B2O3-5%ZnO 组分的基质玻璃进行示差扫描量热和热重分，从图 2.2 可知，DSC 曲线上显示出一个放热峰和两个吸热峰。放热峰出现在 600℃，玻璃结晶化温度（Tc）；第一个吸热峰出现在 150℃，主要是由于水的蒸发和硼酸的熔，另一个吸热峰在 700℃，为玻璃的吸热熔化点。Tg 点是玻璃态转变温度，大概在 525℃右。热重分析（TG）曲线显示，在温度 150℃左右失去 20%质量，来自于硼酸的分解失水。实验表明可以采用传统的熔融冷却法在 900℃成功制备出 25%Bi2O3-70%B2O3-ZnO 基质玻璃。
图 2.2 铋酸盐基质玻璃的 DSC 和热重分析曲线Fig. 2.2 Differential scanning calorimeter (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA) ofbismuthate glass2.3 样品的制备步骤本课题中制备的铋酸盐荧光玻璃均使用低温共烧结法，低温共烧结法是一种将荧光粉颗粒均匀掺入熔点较低的基质玻璃粉末中，熔融后冷却至室温形成玻璃致密体的方法。制备流程图如 2.3 所示，具体步骤如下：（1）配料：铋酸盐基质玻璃所需的氧化物原料 Bi2O3、H3BO3、ZnO 按一定摩尔质量分数进行计算，然后利用电子分析天平称量质量，并精确到小数点后四位；称量好的原料粉在玛瑙研钵中充分混合。（2）烧结：混合好的原料粉装入刚玉坩埚中，置于温度为 900℃箱式电阻炉中，保温时间在 1-2 小时之间；然后从箱式电阻炉中取出刚玉坩埚，将铋酸盐基质玻璃液快速倒入铜制模具中进行空气急冷，形成透明铋酸盐基质玻璃。（3）混料：得到的铋酸盐基质玻璃在玛瑙研钵中粉碎成玻璃粉，并过 100-300 目
【参考文献】：
期刊论文
[1]LED照明蓝光防护技术[J]. 曹建泽,黄建民. 科技资讯. 2017(28)
[2]我国LED照明产业高端制造装备自主发展战略[J]. "新一代绿色照明高端制造装备自主发展战略研究"课题组. 中国工程科学. 2017(03)
[3]白光LED用Phosphor-in-Glass荧光材料的研究进展[J]. 张瑞,王伯阳,王海. 无机材料学报. 2017(04)
[4]烧结温度对硼硅基质荧光玻璃发光性能影响[J]. 李杨,胡丽丽,杨波波,石明明,邹军. 无机材料学报. 2017(03)
[5]ACLED光源的光电性能研究[J]. 刘祎明,邹军,李文博,杨波波,姜楠,王立平,李梦恬,徐一超,王子明,周贺雨. 光电技术应用. 2016(05)
[6]白光LED用荧光微晶玻璃设计制备、显微结构与发光特性研究进展[J]. 林航,王波,王元生. 应用化学. 2016(10)
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[8]XPS在YAG:Ce3+荧光粉中Ce3+半定量分析方面的应用[J]. 王廉明,庄李强,黄月霞,王德强. 华东理工大学学报(自然科学版). 2015(04)
[9]LED用荧光玻璃的制备及性能研究[J]. 张延,刘升,许虹杰,王连军,江莞. 无机材料学报. 2015(06)
[10]InGaN基高压LED和传统大功率LED的发光效率比较[J]. 姚琦,林思棋,郭自泉,陈国龙,张纪红,吕毅军. 光电技术应用. 2015(02)
博士论文
[1]荧光玻璃制备及其LED封装应用研究[D]. 王思敏.华中科技大学 2016
[2]荧光粉玻璃复合材料的制备、表征及其在大功率LED中的应用[D]. 杨亮.华中科技大学 2013
硕士论文
[1]基于AC芯片一体化封装的白光LED光源研究[D]. 庄允益.长春理工大学 2017
[2]白光LED用YAG荧光粉制备工艺研究[D]. 阮政.电子科技大学 2015
[3]大功率LED用荧光玻璃的制备与性能研究[D]. 张延.东华大学 2015
本文编号：3285912
【文章来源】：上海应用技术大学上海市
【文章页数】：64 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
LED发光原理图
铋酸盐基质玻璃组分设计按照 25%Bi2O3-70%B2O3-5%ZnO，30%Bi2O3-65%B2O3-5ZnO，35%Bi2O3-60%B2O3-ZnO，40%Bi2O3-55%B2O3-5%ZnO，45%Bi2O3-50%B2O3-5%ZnO 五种玻璃原料配比进分别混料，置于温度为 900℃箱式电阻炉中，保温时间 1 小时；取出后将基质玻璃液速倒入铜制模具中进行空气急冷，制备出不同的铋酸盐基质玻璃。采用 Perkin-Elmer-mbda 900UV/VIS/NIR 型分光光度计测试铋酸盐基质玻璃的透过率，如图 2.1 所示，以看出随着 Bi2O3的百分比增加，基质玻璃的透过率一直下降；25%Bi2O3-70%B2O3-ZnO 组分的基质玻璃在可见光波段范围内的透过率达到 78%，显示出良好的透光性。后，我们对 25%Bi2O3-70%B2O3-5%ZnO 组分的基质玻璃进行示差扫描量热和热重分，从图 2.2 可知，DSC 曲线上显示出一个放热峰和两个吸热峰。放热峰出现在 600℃，玻璃结晶化温度（Tc）；第一个吸热峰出现在 150℃，主要是由于水的蒸发和硼酸的熔，另一个吸热峰在 700℃，为玻璃的吸热熔化点。Tg 点是玻璃态转变温度，大概在 525℃右。热重分析（TG）曲线显示，在温度 150℃左右失去 20%质量，来自于硼酸的分解失水。实验表明可以采用传统的熔融冷却法在 900℃成功制备出 25%Bi2O3-70%B2O3-ZnO 基质玻璃。
图 2.2 铋酸盐基质玻璃的 DSC 和热重分析曲线Fig. 2.2 Differential scanning calorimeter (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA) ofbismuthate glass2.3 样品的制备步骤本课题中制备的铋酸盐荧光玻璃均使用低温共烧结法，低温共烧结法是一种将荧光粉颗粒均匀掺入熔点较低的基质玻璃粉末中，熔融后冷却至室温形成玻璃致密体的方法。制备流程图如 2.3 所示，具体步骤如下：（1）配料：铋酸盐基质玻璃所需的氧化物原料 Bi2O3、H3BO3、ZnO 按一定摩尔质量分数进行计算，然后利用电子分析天平称量质量，并精确到小数点后四位；称量好的原料粉在玛瑙研钵中充分混合。（2）烧结：混合好的原料粉装入刚玉坩埚中，置于温度为 900℃箱式电阻炉中，保温时间在 1-2 小时之间；然后从箱式电阻炉中取出刚玉坩埚，将铋酸盐基质玻璃液快速倒入铜制模具中进行空气急冷，形成透明铋酸盐基质玻璃。（3）混料：得到的铋酸盐基质玻璃在玛瑙研钵中粉碎成玻璃粉，并过 100-300 目
【参考文献】：
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[9]LED用荧光玻璃的制备及性能研究[J]. 张延,刘升,许虹杰,王连军,江莞. 无机材料学报. 2015(06)
[10]InGaN基高压LED和传统大功率LED的发光效率比较[J]. 姚琦,林思棋,郭自泉,陈国龙,张纪红,吕毅军. 光电技术应用. 2015(02)
博士论文
[1]荧光玻璃制备及其LED封装应用研究[D]. 王思敏.华中科技大学 2016
[2]荧光粉玻璃复合材料的制备、表征及其在大功率LED中的应用[D]. 杨亮.华中科技大学 2013
硕士论文
[1]基于AC芯片一体化封装的白光LED光源研究[D]. 庄允益.长春理工大学 2017
[2]白光LED用YAG荧光粉制备工艺研究[D]. 阮政.电子科技大学 2015
[3]大功率LED用荧光玻璃的制备与性能研究[D]. 张延.东华大学 2015
本文编号：3285912
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