纳米金属氧化物的一步合成及其光催化产氢性能研究

发布时间：2017-04-27 19:08

  本文关键词：纳米金属氧化物的一步合成及其光催化产氢性能研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：随着人口与经济的迅猛增长,加剧了化石燃料与不可再生能源的枯竭,这严重制约着人类社会的发展。因此,寻找一种新型可再生和无污染的能源已经刻不容缓。太阳能是可再生能源,能量巨大,同时氢气是一种理想的能源载体,能量密度高,最重要的是,氢气燃烧不会对环境造成污染。因此,利用太阳光来进行光催化分解水制氢被认为是一条解决能源与环境问题的有效途径。金属氧化物光催化材料是新兴的研究对象,在当前研究的众多材料当中,金属氧化物具有强氧化性、无二次污染、能耗低、重复利用等优点。因此,它在光催化产氢和有机物降解等领域拥有广阔的应用前景,正在被越来越多的科研工作者所关注。然而,对于金属氧化物光催化材料的研究仍然处于理论探索以及实验室研究阶段,并且存在着制备过程繁琐等问题,将其大规模的应用到实际生产中还有待于进一步的探讨和研究。针对于此,研究者已经制备了多种高效的光催化剂,但遗憾的是这些光催化剂只能对波长在400 nm下的紫外光有响应,而紫外光只占全部太阳光能的3-4%左右。因此,开发具有可见光响应且有望投入实际生产的新型金属氧化物光催化剂具有非常重要的理论和现实意义。在本论文中,针对上面的科研问题,我们采用制备过程简单的一步法,并通过调整不同的反应条件,例如反应温度、反应时间、试剂用量等,合成出了两种具有光催化制氢性能的纳米金属氧化物光催化剂,内容如下:一、采用一步水热法,以硝酸铟为铟源,乙二醇为溶剂制备In2O3纳米晶。采用XRD、SEM、XPS、DRS等表征手段对所制备的In2O3纳米晶相关性质进行了详细的研究。结果表明,制备的样品为高纯度、具有纳米尺度的级别且为立方结构的纳米粒子,所制备样品粒子尺寸的大小随着条件的不同而发生变化。由DRS表征结果可知,次亚磷酸条件所制备的氧化铟具有一定的可见光吸收能力,这主要是由磷元素掺杂所引起的。对In2O3纳米晶进行了紫外光光催化分解水制氢测试,并结合以上表征结果,对该样品的生长机理进行了初步研究。二、采用一步水热法,以钛酸四丁酯为钛源,次亚磷酸为还原剂,制备了具有可见光光催化分解水制氢活性的Ti3+/P共掺杂的TiO2光催化剂。通过XRD、SEM、TEM、XPS、EPR等表征手段对所制备的TiO2纳米晶的结构、形貌、结晶度以及其他性质进行了详细的研究,并对其可见光光催化制氢性能进行了测试。此外,对其光催化分解水制氢机理以及生长机理进行了探讨。研究结果表明:通过次亚磷酸的还原作用,所制备的样品具有Ti3+/P共掺杂所产生的协同效应,并且在次亚磷酸为4 mL用量时,样品既保持了TiO2自身良好的晶型结构,同时具有最佳的光催化分解水制氢活性。
【关键词】：光催化 一步水热法 In_2O_3 TiO_2
【学位授予单位】：哈尔滨师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O643.36;TQ116.2
【目录】：

• 摘要11-13
• Abstract13-15
• 第1章 绪论15-29
• 1.1 光催化研究概述15-18
• 1.1.1 金属氧化物光催化剂的研究背景15-16
• 1.1.2 光催化反应的基本原理16-18
• 1.2 光催化性能的影响因素18-20
• 1.2.1 粒子尺寸18
• 1.2.2 PH值18-19
• 1.2.3 量子尺寸效应19
• 1.2.4 表面效应19-20
• 1.3 提高光催化剂光催化性能的途径20-22
• 1.3.1 贵金属沉积20
• 1.3.2 金属离子掺杂20-21
• 1.3.3 非金属掺杂21
• 1.3.4 半导体复合21-22
• 1.3.5 光敏化22
• 1.4 光催化剂制备方法22-24
• 1.4.1 气相沉积法22
• 1.4.2 水热法22-23
• 1.4.5 化学沉淀法23
• 1.4.6 溶胶-凝胶法23-24
• 1.5 课题研究对象进展24-26
• 1.5.1 氧化铟研究进展24-25
• 1.5.2 二氧化钛研究进展25-26
• 1.6 选题背景以及研究内容26-29
• 第2章 实验材料及研究方法29-33
• 2.1 实验试剂及仪器29-30
• 2.1.1 主要试剂29
• 2.1.2 主要仪器设备29-30
• 2.2 催化剂的制备30
• 2.2.1 In_2O_3纳米晶的制备30
• 2.2.2 TiO_2纳米晶的制备30
• 2.3 催化剂的表征30-31
• 2.3.1 X射线衍射分析（XRD）30-31
• 2.3.2 扫描电子显微镜分析（SEM）31
• 2.3.3 透射电镜分析（TEM）31
• 2.3.4 紫外-可见漫反射光谱分析（DRS）31
• 2.3.5 光电子能谱分析（XPS）31
• 2.3.6 电子顺磁共振（EPR）31
• 2.4 光催化分解水性能测试31-33
• 2.4.1 紫外光光催化分解水制氢测试32
• 2.4.2 可见光光催化分解水制氢测试32-33
• 第3章 In_2O_3纳米晶的合成及其光催化性能研究33-54
• 3.1 In_2O_3纳米晶分析表征33-49
• 3.1.1 XRD分析表征33-40
• 3.1.2 SEM分析表征40-44
• 3.1.3 TEM分析表征44-47
• 3.1.4 XPS分析表征47-49
• 3.1.5 DRS分析表征49
• 3.2 In_2O_3纳米晶光催化制氢性能研究49-50
• 3.3 In_2O_3纳米晶生长机理研究50-52
• 3.4 本章小结52-54
• 第4章 TiO_2纳米晶的合成及其光催化性能研究54-68
• 4.1 TiO_2纳米晶分析表征54-63
• 4.1.1 XRD分析表征54-56
• 4.1.2 SEM分析表征56-57
• 4.1.3 TEM分析表征57-59
• 4.1.4 XPS分析表征59-61
• 4.1.5 EPR分析表征61-62
• 4.1.6 DRS分析表征62-63
• 4.2 TiO_2纳米晶光催化制氢性能研究63-64
• 4.3 TiO_2纳米晶生长机理研究64-67
• 4.4 本章小结67-68
• 结论68-70
• 参考文献70-76
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文76-78
• 致谢78

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