铝-氧化铝混合粉末氮化反应研究
发布时间：2021-08-06 08:53
在Ⅲ/Ⅴ氮化物中,氮化铝（AlN）被认为是一种现代新型的功能陶瓷材料,广泛应用于电子、光学、陶瓷以及基体材料等领域。商业AlN粉末主要有两种方法工业化合成,即:直接氮化法和碳热还原法。然而直接氮化法得到的氮化铝易团聚为块状;氧化铝碳热还原法需要的温度高、反应时间长。基于两种传统的氮化铝粉末工业化生产制备的方法,在微正压条件下,本文系统地探究了氧化铝-铝粉氮化反应、铝-氧化铝碳热还原氮化反应这两种不同反应类型的氮化实验。试图将直接氮化法和碳热还原法结合起来以达到改善氮化铝产物的团聚且降低反应温度、缩短反应时间的目的。氮化反应研究在微正压下、氮气流速1.5L/min的条件下进行。采用铝粉、氧化铝粉和石墨粉为原料,改变原料配比、保温时间、反应温度等一系列实验条件探究其对氮化产物的物相和微观形态的影响。实验结果表明,铝粉的添加有利于提高氧化铝的活性,铝-氧化铝混合粉末在1500℃下通入氮气30min以上,完全转化为AlON和AlN。随着混合粉末中氧化铝的配比增加,铝粉直接氮化法出现烧结成块的现象减轻。在铝-氧化铝混合粉末中添加石墨粉,明显可以促进氧化铝的氮化反应并改善氮化铝产物的分散性。石墨、...
【文章来源】：昆明理工大学云南省
【文章页数】：64 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
气氛炉的装置图
昆明理工大学硕士学位论文231500℃、保温时间为30min，从图4(a)、(b)、(c)、(d)可见，原料配比分别为0:4、1:1、1:2、1:4时，氮化产物表面形态差异明显。原料配比为0:4，即纯铝时氮化产物烧结成为一整块见图(a)，表面出现大量的气孔，凹凸不平。原料配比为1:4见图(b)氮化产物表面形态同样凹凸不平而且出现大量的空穴，和铝粉直接氮化获得的产物表面形态相似。当原料配比为1:2时见图(c)氮化产物表面有少量的空穴，空穴数量明显减少，同时孔径由大变小，表面蓬松，表面呈现细小均匀颗粒状，同原料配比为1:4时氮化产物的表面形态存在明显不同；原料配比为1:1见图(d)氮化产物表面空穴消失，氮化产物表面细化整体呈现颗粒状形态。对比四种不同原料配比SEM图像发现，随着原料中铝粉配比减少，氮化产物表面空穴逐渐减少，而且孔径也呈现由大到小的趋势，同时产物表面从因烧结而成块且多孔的表面形态变化为颗粒状蓬松细化的外观形态。表明氧化铝粉配比越高，越有利于形成分散性良好的氮化产物。图4不同原料配比下的SEM图像(保温时间30min)Fig.4SEMimagesofdifferentmaterialratios(holdingtime30min)
昆明理工大学硕士学位论文26以通过实验探索合适的温度和保温时间，原料配比为1:4时，氮化产物可以实现晶体化进而改善氮化产物的分散性见图(d)。相比温度为1500℃、保温时间30min时进行反应获得的SEM图像，延长保温时间到60min时，获得的氮化产物同一配比下晶体化更加明显，并且延长烧结时间后，获得氮化产物表面的气孔率明显下降。表面颗粒化程度明显比温度为1500℃、保温时间30min时进行反应获得氮化产物提高。因此，可知，延长保温时间对氮化产物颗粒化程度有所改善。图6不同原料配比下的SEM图(保温时间60min)Fig.6SEMimagesofdifferentmaterialratios(holdingtime60min)2.2.2反应温度对氧化铝-铝粉氮化反应的影响氧化铝与铝粉的质量配比为1:4、反应时间为60min时，研究反应温度对氧化铝-铝混合粉末氮化反应的影响，反应温度分别为1400℃、1500℃和1600℃下进行实验。
【参考文献】：
期刊论文
[1]片状交联结构氧化铝/铝复合粉体的制备研究[J]. 侯海兰,冯月斌,字富庭,杨保民. 硅酸盐通报. 2019(01)
[2]Al2O歧化法制备微细Al2O3/Al复合粉体[J]. 张笑,冯月斌,陈阵,杨保民. 硅酸盐通报. 2017(08)
[3]氮化铝基陶瓷覆铜板的制作及其应用[J]. 李磊,吴济钧,李国刚,许立菊. 真空电子技术. 2015(06)
[4]滑石用量对铝质瓷性能的影响[J]. 余辉,罗凌虹,石纪军,程亮,孙良良. 陶瓷学报. 2014(04)
[5]碳热还原反应合成氮化铝粉体的研究[J]. 许珂洲,宋胜东,张颖,周倩,陈加森,唐竹兴. 硅酸盐通报. 2014(02)
[6]复合软模板法可控制备红毛丹状AlOOH/Al2O3纳米材料[J]. 许静,强金凤,王瑞娟,牛文军,沈明. 物理化学学报. 2013(10)
[7]自蔓延高温合成法合成金属陶瓷功能梯度材料研究进展[J]. 谭俊,张勇,吴迪,赵军军. 材料导报. 2013(17)
[8]固态氧化铝碳热还原反应研究进展[J]. 冯月斌,杨斌,戴永年. 中国有色金属学报. 2013(03)
[9]高热导率氮化铝陶瓷研究进展[J]. 燕东明,高晓菊,刘国玺,常永威,乔光利,牟晓明,赵斌. 硅酸盐通报. 2011(03)
[10]微波碳热还原法制备氮化铝粉末的工艺研究[J]. 肖劲,周峰,陈燕彬. 无机材料学报. 2009(04)
硕士论文
[1]氮化铝陶瓷直接覆铜基板的制备及性能研究[D]. 蒋盼.湖南大学 2015
[2]氮化铝粉末的制备研究[D]. 姜珩.北京有色金属研究总院 2012
[3]AlN陶瓷表面多层金属化薄膜设计、制备及性能研究[D]. 占玙娟.湖南大学 2010
本文编号：3325470
【文章来源】：昆明理工大学云南省
【文章页数】：64 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
气氛炉的装置图
昆明理工大学硕士学位论文231500℃、保温时间为30min，从图4(a)、(b)、(c)、(d)可见，原料配比分别为0:4、1:1、1:2、1:4时，氮化产物表面形态差异明显。原料配比为0:4，即纯铝时氮化产物烧结成为一整块见图(a)，表面出现大量的气孔，凹凸不平。原料配比为1:4见图(b)氮化产物表面形态同样凹凸不平而且出现大量的空穴，和铝粉直接氮化获得的产物表面形态相似。当原料配比为1:2时见图(c)氮化产物表面有少量的空穴，空穴数量明显减少，同时孔径由大变小，表面蓬松，表面呈现细小均匀颗粒状，同原料配比为1:4时氮化产物的表面形态存在明显不同；原料配比为1:1见图(d)氮化产物表面空穴消失，氮化产物表面细化整体呈现颗粒状形态。对比四种不同原料配比SEM图像发现，随着原料中铝粉配比减少，氮化产物表面空穴逐渐减少，而且孔径也呈现由大到小的趋势，同时产物表面从因烧结而成块且多孔的表面形态变化为颗粒状蓬松细化的外观形态。表明氧化铝粉配比越高，越有利于形成分散性良好的氮化产物。图4不同原料配比下的SEM图像(保温时间30min)Fig.4SEMimagesofdifferentmaterialratios(holdingtime30min)
昆明理工大学硕士学位论文26以通过实验探索合适的温度和保温时间，原料配比为1:4时，氮化产物可以实现晶体化进而改善氮化产物的分散性见图(d)。相比温度为1500℃、保温时间30min时进行反应获得的SEM图像，延长保温时间到60min时，获得的氮化产物同一配比下晶体化更加明显，并且延长烧结时间后，获得氮化产物表面的气孔率明显下降。表面颗粒化程度明显比温度为1500℃、保温时间30min时进行反应获得氮化产物提高。因此，可知，延长保温时间对氮化产物颗粒化程度有所改善。图6不同原料配比下的SEM图(保温时间60min)Fig.6SEMimagesofdifferentmaterialratios(holdingtime60min)2.2.2反应温度对氧化铝-铝粉氮化反应的影响氧化铝与铝粉的质量配比为1:4、反应时间为60min时，研究反应温度对氧化铝-铝混合粉末氮化反应的影响，反应温度分别为1400℃、1500℃和1600℃下进行实验。
【参考文献】：
期刊论文
[1]片状交联结构氧化铝/铝复合粉体的制备研究[J]. 侯海兰,冯月斌,字富庭,杨保民. 硅酸盐通报. 2019(01)
[2]Al2O歧化法制备微细Al2O3/Al复合粉体[J]. 张笑,冯月斌,陈阵,杨保民. 硅酸盐通报. 2017(08)
[3]氮化铝基陶瓷覆铜板的制作及其应用[J]. 李磊,吴济钧,李国刚,许立菊. 真空电子技术. 2015(06)
[4]滑石用量对铝质瓷性能的影响[J]. 余辉,罗凌虹,石纪军,程亮,孙良良. 陶瓷学报. 2014(04)
[5]碳热还原反应合成氮化铝粉体的研究[J]. 许珂洲,宋胜东,张颖,周倩,陈加森,唐竹兴. 硅酸盐通报. 2014(02)
[6]复合软模板法可控制备红毛丹状AlOOH/Al2O3纳米材料[J]. 许静,强金凤,王瑞娟,牛文军,沈明. 物理化学学报. 2013(10)
[7]自蔓延高温合成法合成金属陶瓷功能梯度材料研究进展[J]. 谭俊,张勇,吴迪,赵军军. 材料导报. 2013(17)
[8]固态氧化铝碳热还原反应研究进展[J]. 冯月斌,杨斌,戴永年. 中国有色金属学报. 2013(03)
[9]高热导率氮化铝陶瓷研究进展[J]. 燕东明,高晓菊,刘国玺,常永威,乔光利,牟晓明,赵斌. 硅酸盐通报. 2011(03)
[10]微波碳热还原法制备氮化铝粉末的工艺研究[J]. 肖劲,周峰,陈燕彬. 无机材料学报. 2009(04)
硕士论文
[1]氮化铝陶瓷直接覆铜基板的制备及性能研究[D]. 蒋盼.湖南大学 2015
[2]氮化铝粉末的制备研究[D]. 姜珩.北京有色金属研究总院 2012
[3]AlN陶瓷表面多层金属化薄膜设计、制备及性能研究[D]. 占玙娟.湖南大学 2010
本文编号：3325470
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxuehuagong/3325470.html
