HFCVD法制备金刚石膜以及工艺参数对薄膜的影响

发布时间：2017-04-28 14:14

  本文关键词：HFCVD法制备金刚石膜以及工艺参数对薄膜的影响，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：采用热丝化学气相沉积法(HFCVD),使用CH4和H2作为反应气源,采用控制变量,在其他参数不变的情况下,改变灯丝的温度,沉积的气压等参数,在单面抛光的(110)单晶硅片、金刚石微粉和人造单晶金刚石表面沉积金刚石薄膜。使用扫描电子显微镜(SEM)、激光拉曼光谱法(Raman)和X射线衍射仪(XRD)检测手段对薄膜的表面形貌和微观内部结构进行表征和分析。实验结果表明:在灯丝和衬底间距不变的情况下,改变灯丝的温度会导致基片的温度有所改变。当沉积的温度超过2500℃时,由于金刚石高温碳化,薄膜转化为石墨;在灯丝为2300℃时,由于氢的吸附量增加,对非金刚石相的刻蚀作用增强,金刚石晶粒逐渐出现棱角,但是高温和较高的氢的吸附量会导致金刚石晶粒堆聚形成球形的菜花状;在灯丝2100℃时,金刚石晶粒生长连贯,晶粒尺寸大,且有明显棱角,拉曼光谱上金刚石的1332cm-1特征峰非常尖锐;灯丝的温度偏低会减小晶粒的尺寸,导致晶粒形状改变,没有固定的晶型。随着温度的降低,薄膜的残余应力由压应力转变为拉应力。改变沉积气压在单晶硅片上沉积金刚石薄膜,随着气压升高,金刚石晶粒尺寸逐渐增大。当气压为3000Pa时,在拉曼光谱1135cm-1处有特征峰出现,一般认为是无序的sp3碳或者为纳米金刚石的特征峰,SEM观察金刚石晶粒尺寸非常小,所制备的薄膜为纳米金刚石膜;升高气压,金刚石在1332cm-1附近的特征峰更加尖锐,通过XRD分析所制备的金刚石含有(111)晶面、(110)晶面和(311)晶面,金刚石晶粒在SEM观察下逐渐明显,尺寸变大并且晶粒形状规则完整,呈立方体结构。在气压为7000Pa时所沉积制备出的金刚石薄膜晶粒尺寸最大,生长紧密有棱角,薄膜金刚石峰最为尖锐,非金刚石相sp2碳含量最少,并且薄膜的残余应力最小,XRD分析(111)面生长优势最为显著。在金刚石微粉上沉积出来的金刚石膜Raman光谱分析,金刚石特征峰非常尖锐,而且在1140cm-1处也出现了纳米晶的峰,电镜观察薄膜生长致密,金刚石晶粒很小,许多微晶金刚石堆聚呈球形的菜花状,金刚石晶粒尺寸为纳米级。随着沉积时间的增加,微晶堆聚的球形尺寸减小,纳米金刚石含量增加。在人造单晶金刚石表面沉积的金刚石薄膜表面形貌和内部结构分析质量也非常优异。
【关键词】：热丝CVD 金刚石薄膜 金刚石微粉 人造单晶金刚石
【学位授予单位】：河南工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ163;TB383.2
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 绪论12-26
• 1.1 金刚石的结构及分类12-15
• 1.1.1 金刚石的结构12-13
• 1.1.2 金刚石的分类13-15
• 1.2 金刚石的性质15-19
• 1.2.1 力学性质16
• 1.2.2 电学性质16-17
• 1.2.3 热学性质17-18
• 1.2.4 光学性质18-19
• 1.2.5 其他性能19
• 1.3 金刚石薄膜的应用19-21
• 1.3.1 金刚石薄膜在机械方面的应用20
• 1.3.2 金刚石薄膜在热学方面的应用20
• 1.3.3 金刚石薄膜在光学方面的应用20-21
• 1.3.4 金刚石薄膜在电学方面的应用21
• 1.3.5 金刚石薄膜在其他领域的应用21
• 1.4 金刚石薄膜研究进展21-23
• 1.5 本文研究意义及研究内容23-26
• 第二章 CVD沉积金刚石薄膜原理26-30
• 2.1 热丝法26-27
• 2.2 微波等离子体法27
• 2.3 其他制备方法27-28
• 2.4 几种CVD法优缺点比较28-30
• 第三章 HFCVD法制备金刚石薄膜及表征手段30-38
• 3.1 HFCVD实验装置及原理30-32
• 3.2 实验材料选择32-33
• 3.2.1 气源选择32
• 3.2.2 基体选择和预处理32
• 3.2.3 热丝的选择32-33
• 3.3 沉积金刚石薄膜的操作步骤33
• 3.4 样品表征手段33-38
• 3.4.1 扫描电子显微镜34
• 3.4.2 激光拉曼光谱34-35
• 3.4.3 XRD衍射35-38
• 第四章 CVD参数对金刚石薄膜生长的影响38-58
• 4.1 反应温度对沉积金刚石薄膜的影响38-42
• 4.1.1 表面形貌分析38-40
• 4.1.2 微观结构分析40-42
• 4.2 反应气压对沉积金刚石薄膜的影响42-51
• 4.2.1 表面形貌分析43-46
• 4.2.2 微观结构分析46-51
• 4.3 衬底对沉积金刚石薄膜的影响51-58
• 4.3.1 工艺参数51-52
• 4.3.2 表面形貌分析52-53
• 4.3.3 微观结构分析53-58
• 第五章 单晶金刚石颗粒改性58-62
• 5.1 单晶金刚石颗粒预处理58-59
• 5.1.1 采用的化学试剂及其性质58
• 5.1.2 操作流程58-59
• 5.2 单晶金刚石表面沉积金刚石薄膜及表征59-62
• 5.2.1 表面形貌分析59-60
• 5.2.2 微观结构分析60-62
• 结论62-64
• 参考文献64-72
• 致谢72-74
• 作者简介、攻读硕士学位期间取得的学术成果74

【参考文献】

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本文编号：332975