二元溶剂法制备花簇状钒酸钙微球及其表征
发布时间：2021-08-24 09:20
以偏钒酸钠、乙酸钙为原料,柠檬酸和PVP为形貌控制剂,采用乙二醇-水双溶剂热法制备花簇状钒酸钙微球。探讨溶剂配比、反应温度及保温时间对微球形貌的影响,对花簇状钒酸钙微球的生长机理进行了研究。结果表明,当乙二醇与去离子水的体积比为4∶3时,花簇状钒酸钙的形貌最完整、比表面积最大;随着反应时间的延长,花簇生长越加明显;随着温度的升高,产物的结晶度逐渐增加。同时,用柠檬酸调节前驱体溶液的酸性可有效改善钒酸钙微球在波长范围260～320 nm的紫外吸收性能。
【文章来源】：现代化工. 2020,40(07)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
不同溶剂体积比下微球的SEM图
在反应温度为180℃、保温时间为24 h的条件下，不同乙二醇与水体积比所制备钒酸钙的X射线衍射图如图2所示。由图2中可以看出，当乙二醇与水体积比分别1∶6、2∶5、3∶4时，所得产物为CaV3O7和CaV6O16(JCPDS卡，卡号37-0177)混合晶相;当体积比为4∶3时，所得产物为CaV3O7晶相;当体积比为5∶2时，所得产物为Ca2V2O7(JCPDS卡，卡号72-2312)晶相。结果表明，溶剂体积比由1∶6增加至4∶3时，钒酸钙由CaV3O7与CaV6O16混合晶相逐渐变为单一的CaV3O7晶相，钒酸钙颗粒的形貌由球状和棒状混合结构逐渐变为单一的花簇状微球结构。2.2反应温度对花簇状钒酸钙微球的影响
在保温时间为24 h、乙二醇与水体积比为4∶3的条件下，不同反应温度所制备钒酸钙的SEM图如图3所示。由图3可以看出，钒酸钙微球在120℃无花簇状结构出现，随着温度的升高，微球表面开始分化，逐渐出现花簇状结构。这是因为温度的升高，加快了溶剂中游离的V3O72-和Ca2+结合，一部分粒子快速地进入PVP胶束，未进入胶束的粒子在胶束表面分化，降低能量，达到稳定结构的目的，这符合奥斯特瓦尔德熟化定理[19]。花簇状钒酸钙微球直径约为4μm因此，随着反应温度的升高，钒酸钙由实心球转变为花簇状。在保温时间为24 h、乙二醇与水体积比为4∶3的条件下，不同反应温度所制备钒酸钙的X射线衍射图如图4所示。由图4中可以看出，在钒酸钙微球形成初始阶段，产物为CaV4O9(JCPDS卡，卡号70-1325)与CaV3O7混合晶相。随着温度升高，在2θ=34.4°处的衍射峰强度明显增加。因此，提高反应温度可以使钒酸钙微球CaV4O9晶相转变为CaV3O7晶相。
【参考文献】：
期刊论文
[1]无机-有机杂化钴钒酸盐Co4（vIM）14[V4O12]2·6H2O的合成、结构及CEES氧化催化性能[J]. 李季坤,吴仁涛,巩家新,胡长文. 聊城大学学报(自然科学版). 2019(03)
[2]钙钛矿型复合氧化物CaVO3的制备及对氧还原反应的电催化性能[J]. 陈凤英,肖丽,杨翠霞,庄林. 物理化学学报. 2015(12)
[3]钒酸钙纳米棒的生长调控及其电化学特性[J]. 魏天,马健,余素春,裴银强,裴立宅. 铜业工程. 2014(06)
[4]花簇状ZnS:Mn微球的制备及荧光性能研究[J]. 雷春. 广州化工. 2011(13)
[5]微乳液法合成新型可见光催化剂BiVO4及光催化性能研究[J]. 戈磊,张宪华. 无机材料学报. 2009(03)
博士论文
[1]层状及隧道型钒酸盐锂离子电池正极材料的制备及其改性研究[D]. 王攀攀.哈尔滨工业大学 2018
[2]钒酸银及铁基化合物微纳米复合材料的合成与电化学性能研究[D]. 位登虎.中国科学技术大学 2014
硕士论文
[1]钒酸盐纳米颗粒的合成与光学性质[D]. 骆志军.武汉大学 2017
[2]Yb,Ho掺杂钒酸盐固体激光器的研究[D]. 田亮.哈尔滨理工大学 2016
[3]金属钒酸盐材料的合成及光学应用[D]. 赵逸.苏州大学 2013
本文编号：3359722
【文章来源】：现代化工. 2020,40(07)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
不同溶剂体积比下微球的SEM图
在反应温度为180℃、保温时间为24 h的条件下，不同乙二醇与水体积比所制备钒酸钙的X射线衍射图如图2所示。由图2中可以看出，当乙二醇与水体积比分别1∶6、2∶5、3∶4时，所得产物为CaV3O7和CaV6O16(JCPDS卡，卡号37-0177)混合晶相;当体积比为4∶3时，所得产物为CaV3O7晶相;当体积比为5∶2时，所得产物为Ca2V2O7(JCPDS卡，卡号72-2312)晶相。结果表明，溶剂体积比由1∶6增加至4∶3时，钒酸钙由CaV3O7与CaV6O16混合晶相逐渐变为单一的CaV3O7晶相，钒酸钙颗粒的形貌由球状和棒状混合结构逐渐变为单一的花簇状微球结构。2.2反应温度对花簇状钒酸钙微球的影响
在保温时间为24 h、乙二醇与水体积比为4∶3的条件下，不同反应温度所制备钒酸钙的SEM图如图3所示。由图3可以看出，钒酸钙微球在120℃无花簇状结构出现，随着温度的升高，微球表面开始分化，逐渐出现花簇状结构。这是因为温度的升高，加快了溶剂中游离的V3O72-和Ca2+结合，一部分粒子快速地进入PVP胶束，未进入胶束的粒子在胶束表面分化，降低能量，达到稳定结构的目的，这符合奥斯特瓦尔德熟化定理[19]。花簇状钒酸钙微球直径约为4μm因此，随着反应温度的升高，钒酸钙由实心球转变为花簇状。在保温时间为24 h、乙二醇与水体积比为4∶3的条件下，不同反应温度所制备钒酸钙的X射线衍射图如图4所示。由图4中可以看出，在钒酸钙微球形成初始阶段，产物为CaV4O9(JCPDS卡，卡号70-1325)与CaV3O7混合晶相。随着温度升高，在2θ=34.4°处的衍射峰强度明显增加。因此，提高反应温度可以使钒酸钙微球CaV4O9晶相转变为CaV3O7晶相。
【参考文献】：
期刊论文
[1]无机-有机杂化钴钒酸盐Co4（vIM）14[V4O12]2·6H2O的合成、结构及CEES氧化催化性能[J]. 李季坤,吴仁涛,巩家新,胡长文. 聊城大学学报(自然科学版). 2019(03)
[2]钙钛矿型复合氧化物CaVO3的制备及对氧还原反应的电催化性能[J]. 陈凤英,肖丽,杨翠霞,庄林. 物理化学学报. 2015(12)
[3]钒酸钙纳米棒的生长调控及其电化学特性[J]. 魏天,马健,余素春,裴银强,裴立宅. 铜业工程. 2014(06)
[4]花簇状ZnS:Mn微球的制备及荧光性能研究[J]. 雷春. 广州化工. 2011(13)
[5]微乳液法合成新型可见光催化剂BiVO4及光催化性能研究[J]. 戈磊,张宪华. 无机材料学报. 2009(03)
博士论文
[1]层状及隧道型钒酸盐锂离子电池正极材料的制备及其改性研究[D]. 王攀攀.哈尔滨工业大学 2018
[2]钒酸银及铁基化合物微纳米复合材料的合成与电化学性能研究[D]. 位登虎.中国科学技术大学 2014
硕士论文
[1]钒酸盐纳米颗粒的合成与光学性质[D]. 骆志军.武汉大学 2017
[2]Yb,Ho掺杂钒酸盐固体激光器的研究[D]. 田亮.哈尔滨理工大学 2016
[3]金属钒酸盐材料的合成及光学应用[D]. 赵逸.苏州大学 2013
本文编号：3359722
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