氧化镍材料的制备及气敏性能研究
发布时间：2021-09-06 21:05
在工业极度发展的当今社会,生产生活的废气排放对环境的污染以及人类健康的危害很大,对这些有害气体的检测和控制一直以来都是人们关注的重点问题,半导体金属氧化物气体传感器便成为目前气敏传感器方向的研究热点之一,用来对这些毒害气体的种类及浓度进行检测。NiO是一种室温下禁带宽度为3.6-4.0 eV的p型半导体,由于其具有制备简单、成本较低、稳定性好等优点,因此被广泛应用于气敏传感器方向。本文以NiO为主体研究材料,利用扫描电子显微镜（SEM）、热重分析仪（TG）、X射线衍射仪（XRD）、能谱仪（EDS）仪器对合成的材料进行表征和分析。通过简单的水热合成法制备了NiO,并对其进行了掺杂,对基于所合成材料构筑的气体传感器进行了气敏性能测试。结果表明,所构筑的气体传感器的气敏性能较为优异。主要的研究内容如下:（1）本文以六水合硝酸镍为镍源,采用水热合成法及高温煅烧制备了NiO微米花,并对基于NiO微米花构筑的气体传感器进行气敏性能测试。气敏性能测试结果表明,该气体传感器对乙醇气体表现出较好的气敏性能,当工作温度为164℃时,传感器对100 ppm乙醇的灵敏度为3.10,响应和恢复时间分别为13 s...
【文章来源】：吉林大学吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：64 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
NiO样品的制备流程图
第二章NiO微米花的制备及其气敏性能研究92.2.2NiO微米花的制备用电子天平取3.4486g的Ni(NO3)2·6H2O溶于60mL去离子水中，加入搅拌子，然后将烧杯置于磁力搅拌器上,搅拌半个小时，使得六水合硝酸镍水中充分溶解，得到均一的硝酸镍溶液；再取1.4413g的尿素加入到搅拌好的镍的盐溶液中，继续搅拌3h使二者充分反应后停止搅拌，取出搅拌子，将混合好的溶液倒入聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中；之后将反应釜放入恒温鼓风干燥箱中100℃保持12个小时。反应结束后，待反应釜冷却到室温后取出样品，用无水乙醇和去离子水交替清洗数次后，再用去离子水离心清洗数次，将洗好的样品在70℃下烘干。将所得样品置于马弗炉中煅烧，煅烧450℃，煅烧时间为3h，最后得到NiO微米花。具体流程如图2.1所示：图2.1NiO样品的制备流程图2.2.3NiO微米花的气敏性能测试方法及操作流程本文的气敏性能测试手段采用CGS-8气敏测试分析仪，器件结构以及测试电路原理图如图2.2所示。电化学工作站与不锈钢测试腔体结合的装置用来测试特定氛围下材料电阻随温度的变化，设备工作的连接线路如图2.3所示。图2.2气敏性能测试的器件结构示意图以及测试电路原理图
第二章NiO微米花的制备及其气敏性能研究10将NiO微米花用去离子水搅拌均匀，然后在陶瓷管上均匀地涂抹上薄薄一层的NiO样品，陶瓷管的剖面图如图2.2(a)所示；再将涂有样品的陶瓷管的四根金电极用锡焊接在胶木基座上，之后将加热丝穿过陶瓷管焊接在胶木基座上，器件便制作完成，如图2.2(c)所示；最后将焊接好的整个器件接到CGS-8气敏测试分析仪上，60℃左右老化半个小时；在集气瓶中配置好相应浓度的气体便可以进行测试了。在本文中测试传感器的灵敏度均用公式=来计算，其中Rgas是指传感器在空气中的阻值，Rair是指传感器在待测气体中的阻值。图2.3样品不同氛围下电阻随温度变化测试的实验装置示意图采用图2.3所示的设备测试时，首先将ITO梳状电极放入体积比为1:1的乙醇和丙酮混合液中超声处理10分钟洗去油污，再用去离子水反复超声几遍，放在恒温干燥箱中烘干备用。将样品涂抹在烘干的ITO梳状电极上，放进不锈钢测试腔内，然后将辅助电极与参比电极连接到梳状电极的一侧，工作电极连接在梳状电极的另外一侧，关闭测试腔的盖子，拧好阀门；通过控制进气和出气的阀门，控制腔体内的气体进出。打开出气口处的阀门，用真空泵将不锈钢腔体内的气体通过出气口抽出，使腔体内部处于负压状态，然后再将相应的气体收集到气体采样袋中，将袋子和腔体进气口连接好，夹紧，避免漏气，打开气体采样袋的阀门和腔体进气口处的阀门使气体从进气口压入腔体，快速关闭腔体阀门。最后控制加热台的温度从而完成对样品进行特定温度的加热操作。2.3结果与讨论2.3.1NiO微米花的表征和分析（1）热重分析：
本文编号：3388171
【文章来源】：吉林大学吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：64 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
NiO样品的制备流程图
第二章NiO微米花的制备及其气敏性能研究92.2.2NiO微米花的制备用电子天平取3.4486g的Ni(NO3)2·6H2O溶于60mL去离子水中，加入搅拌子，然后将烧杯置于磁力搅拌器上,搅拌半个小时，使得六水合硝酸镍水中充分溶解，得到均一的硝酸镍溶液；再取1.4413g的尿素加入到搅拌好的镍的盐溶液中，继续搅拌3h使二者充分反应后停止搅拌，取出搅拌子，将混合好的溶液倒入聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中；之后将反应釜放入恒温鼓风干燥箱中100℃保持12个小时。反应结束后，待反应釜冷却到室温后取出样品，用无水乙醇和去离子水交替清洗数次后，再用去离子水离心清洗数次，将洗好的样品在70℃下烘干。将所得样品置于马弗炉中煅烧，煅烧450℃，煅烧时间为3h，最后得到NiO微米花。具体流程如图2.1所示：图2.1NiO样品的制备流程图2.2.3NiO微米花的气敏性能测试方法及操作流程本文的气敏性能测试手段采用CGS-8气敏测试分析仪，器件结构以及测试电路原理图如图2.2所示。电化学工作站与不锈钢测试腔体结合的装置用来测试特定氛围下材料电阻随温度的变化，设备工作的连接线路如图2.3所示。图2.2气敏性能测试的器件结构示意图以及测试电路原理图
第二章NiO微米花的制备及其气敏性能研究10将NiO微米花用去离子水搅拌均匀，然后在陶瓷管上均匀地涂抹上薄薄一层的NiO样品，陶瓷管的剖面图如图2.2(a)所示；再将涂有样品的陶瓷管的四根金电极用锡焊接在胶木基座上，之后将加热丝穿过陶瓷管焊接在胶木基座上，器件便制作完成，如图2.2(c)所示；最后将焊接好的整个器件接到CGS-8气敏测试分析仪上，60℃左右老化半个小时；在集气瓶中配置好相应浓度的气体便可以进行测试了。在本文中测试传感器的灵敏度均用公式=来计算，其中Rgas是指传感器在空气中的阻值，Rair是指传感器在待测气体中的阻值。图2.3样品不同氛围下电阻随温度变化测试的实验装置示意图采用图2.3所示的设备测试时，首先将ITO梳状电极放入体积比为1:1的乙醇和丙酮混合液中超声处理10分钟洗去油污，再用去离子水反复超声几遍，放在恒温干燥箱中烘干备用。将样品涂抹在烘干的ITO梳状电极上，放进不锈钢测试腔内，然后将辅助电极与参比电极连接到梳状电极的一侧，工作电极连接在梳状电极的另外一侧，关闭测试腔的盖子，拧好阀门；通过控制进气和出气的阀门，控制腔体内的气体进出。打开出气口处的阀门，用真空泵将不锈钢腔体内的气体通过出气口抽出，使腔体内部处于负压状态，然后再将相应的气体收集到气体采样袋中，将袋子和腔体进气口连接好，夹紧，避免漏气，打开气体采样袋的阀门和腔体进气口处的阀门使气体从进气口压入腔体，快速关闭腔体阀门。最后控制加热台的温度从而完成对样品进行特定温度的加热操作。2.3结果与讨论2.3.1NiO微米花的表征和分析（1）热重分析：
本文编号：3388171
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