采用镁热还原–复合酸浸法从微硅粉制备晶体硅

发布时间：2021-10-07 19:11

　　采用硅冶金工业烟尘副产物微硅粉[含SiO₂>85%（质量分数）]为原料,经预处理提纯、镁粉–微硅粉球磨混料、镁热还原处理后,再以HCl–HF两步酸浸除杂工艺来制备晶体硅。结果表明:经150 r/min球磨混合12 h后,镁球表面均匀包覆了一层致密的SiO₂初级粒子层,形成了氧化硅和镁反应物料的近乎理想配比（Mg/SiO₂质量比为0.85:1.00）,和仅需微米尺度扩散的Mg@SiO₂核壳结构;提出了基于包裹–微反应器模型的高效镁热还原路线。球磨包裹物料Mg@SiO₂经镁热还原、HCl浸蚀后,产物还原程度高达96%,Si相组成大于90%（质量分数）;再经HF+CH₃COOH酸浸纯化,可制得纯度达99.88%（质量分数）的晶体硅。 

【文章来源】：硅酸盐学报. 2020,48(10)北大核心EICSCD

【文章页数】：8 页

【部分图文】：

初始及焙烧预处理后微硅粉的光学形貌照片

图1 初始及焙烧预处理后微硅粉的光学形貌照片非金属杂质是因其高蒸气压(低沸点)的特点，导致氧化物的形成被延后而积于Si O2颗粒表层，焙烧过程易被挥发除去。最终，预处理后Si O2含量由92.68%增至98.05%。低杂质原料为后续镁热还原酸蚀获取高纯晶硅奠定了有利条件。

图3a为原微硅粉的粒径分布。由图3可见，微硅粉的颗粒尺寸分布在2个等级，平均粒径在6.850μm和0.170μm左右。从图3b和图3d可见，粒径6～11?m的团簇是由纳米和亚微米级一次颗粒，经团聚后组成的二次团聚体颗粒。这种独特的颗粒尺寸分布和构造，使其堆积密度达到了0.3 g/cm3。图3c是微硅粉预处理前后的N2吸附–脱附等温图，结合图3a和图3b可见，预处理前微硅粉初级粒子为表面光滑的实心球体，且分布在20～600 nm范围内，平均尺寸为150 nm (从比表面数据推算)。经预处理后球体表面出现了3.2 nm的微–介孔道，比表面积由原来的17.8 m2/g增加至55.0 m2/g。这是因样品中的碳及其它杂质在预处理过程中被挥发和溶解，使颗粒表面形成了大量孔隙。微硅粉独特的粒子构造为其包覆的形成和还原纯化提供了优势。2.2 球磨混料对硅收率及各杂相的影响

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3422612