液相还原制备三氧化二钒纳米结构粉体及其表征分析

发布时间：2021-10-10 03:32

　　三氧化二钒作为一种优良的相变材料,具有优异的光、电、磁性能,在钢铁冶金、新型PTC材料、有色玻璃、传感器等领域具有广泛的应用。目前V₂O₃的制备工艺研究主要集中在薄膜制备方面,存在较多局限性,探索一种制备高性能V₂O₃粉体的优良工艺具有重要意义。本论文以V₂O₅为钒源材料,以草酸为还原剂,采用液相还原的方法得到钒酸盐干凝胶前驱体粉体,通过煅烧前驱体粉体得到V₂O₃粉体,并对所得产物进行分析表征和电化学测试,具体研究内容如下:（1）在草酸和V₂O₅的用量摩尔比(n（草酸）/n（V₂O₅）为4和5（钒源的物质的量浓度为0.11 mol/L）的条件下,研究了不同煅烧条件400℃、500℃、600℃、三段式升温对粉体形貌的影响,发现n（草酸）/n（V₂O₅）=4的条件下,煅烧温度在500℃和... 

【文章来源】：南京理工大学江苏省 211工程院校

【文章页数】：71 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

不同价态的钒氧化物的相图[3]

2样品制备与分析方法硕士学位论文10解，在此过程中需采用液体回流装置，防止反应溶剂蒸发。将液相还原得到的前驱体溶液进行加热浓缩，将多余溶剂蒸发，形成具有富有液体、高粘滞性的蓝色半固体凝胶体系。再将蓝色胶体置于真空干燥箱中干燥，为了使后续烧结更为充分，在烧结之前将干凝胶先进行充分的研磨，研磨好的粉末倒入坩埚中，置于真空管式炉中煅烧。升温过程中，由于有机物在高温下的挥发，有焦灼性气味放出和白色的烟雾冒出，均为正常现象，在出气端口接入气体处理装置，防止污染空气。煅烧后的粉体随炉冷却至室温收集粉体，用去离子水洗涤，在60℃下真空干燥得到最终产物。2.2.1钒源材料的表征分析本文采用的钒源为V2O5，是钒氧化物中最稳定的存在形式，以其作为原材料制备低价氧化钒。为了确保后续实验的分析结果的准确性以及考虑选用的原材料对制备出的V2O3的物相和形貌的影响，通过X射线衍射分析(XRD)、红外光谱(IR)以及扫描电子显微镜分析(SEM)等对V2O5原材料进行初步的物相和形貌分析，了解V2O5的纯度和颗粒形貌。图2.1为对原材料V2O5的XRD分析图谱，由图中可以看出，产品分别在衍射角2θ为15.38°、20.31°、21.74°、26.15°、31.05°、32.40°、34.31°等附近出现强衍射峰，分别对应于V2O5的(200)、(001)、(101)、(110)、(301)、(011)、(310)等晶面的衍射，与V2O5的标准卡片一致，V2O5为正交晶体结构，各衍射峰的峰形清晰尖锐，不存在其他杂峰，半高宽较窄，说明原材料为结晶度良好的高纯V2O5。图2.1原材料V2O5的XRD衍射图谱

硕士学位论文液相还原制备三氧化二钒纳米结构粉体及其表征分析11图2.2为原材料V2O5的红外光谱图，图中峰较少，仅在560cm-1和1020cm-1附近处存在较宽的吸收峰，为晶态V2O5的两个特征峰，几乎不存在其他杂峰，进一步证明原材料为V2O5高纯粉体。图2.2原材料V2O5的红外光谱图图2.3原材料V2O5的SEM图谱，将待测的V2O5粉体在干燥箱真空干燥后，取用少量的粉体在高倍扫描电镜和低倍扫描电镜下进行观察，分析可知V2O5粉体颗粒呈块状结构，颗粒尺寸较大，处于微米级别，且易发生团聚。颗粒边缘不规则，颗粒大小不均匀。图2.3原材料V2O5的SEM形貌图：(a)60000×、(b)240000×通过上述对V2O5的分析结果，可确认本论文使用的V2O5为高纯粉体，有利于后续


本文编号：3427561