CoB/碳纤维复合催化剂的制备及在制氢中应用
发布时间：2021-10-12 03:17
近些年来,在硼氢化钠水解制氢反应中,由于传统非晶合金CoB等催化剂活性低和重复使用性能差等缺点,使其不能广泛的使用。基于催化剂载体负载法可以改善传统制备方法的不足,本论文采用静电纺丝的方法制备Co/碳纤维复合催化剂和CoB/碳纤维复合催化剂,使用XRD、SEM、TEM等对催化剂表征。将这两种催化剂用于NaBH4水解制氢反应中,研究催化剂的微观结构与催化剂性能之间的联系,主要探究内容和结论如下:（1）通过静电纺丝法制备了不同钴负载量的纳米纤维前驱体,并在氮气环境中经600 oC高温焙烧3 h得到Co/碳纤维复合催化剂,并与同样负载量的纤维经还原后在氮气环境中经600 oC高温焙烧3 h得到CoB/碳纤维复合催化剂。对催化剂进行表征,Co/碳纤维复合催化剂由于高活性钴离子的局部迁移聚集,导致焙烧后纳米纤维折断成碎片状,而CoB/碳纤维复合催化剂由于还原后生成的CoB粒子均匀分布在PAN纳米纤维的基体中,在焙烧中并没有局部迁移聚集,因而仍然保持了纳米纤维形貌。（2）将这两种催化剂分别用于NaBH4水解制氢反应中。根据实验结果可知:硝酸钴前驱体溶液浓度为3.3%所制备的Co/碳纤维复合催化剂的...
【文章来源】：辽宁石油化工大学辽宁省
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
硼氢化钠水解释氢的物质与能量循环示意图
142.2催化剂的制备2.2.1纺丝液的配制用分析天平称取2.50gPAN粉体，量取20mLDMF(N,N-二甲基甲酰胺)加入容量瓶中，将所称量的PAN粉体缓慢加入DMF中，放在磁力搅拌器上，在室温下搅拌12h至溶液呈透明状，再加入一定质量的Co(NO3)2·6H2O固体到上述溶液中，将所配制的混合液再搅拌3h，保证溶液混合均匀。2.2.2PAN纳米纤维的制备制备过程如下：用10mL的医用注射器抽取纺丝液，使用内径为0.05mm的不锈钢针头，挤出气泡，把注射器放在注射泵上，实验室静电纺丝装置如图2.1所示，金属针头与高压的阳极连接在一起，在阴极接收装置上裹上锡箔纸作接收装置，调节电压为18kV，将注射器的针头与锡箔纸之间的距离调为15cm，纺液流量为0.3mL·h-1，箱体内湿度20%，当纺丝液量达到3mL时，将锡箔纸上的纤维膜收集起来，放在50oC的真空烘箱中烘干12h，得到纳米纤维。图2.1静电纺丝装置图Fig.2.1Electrospinningdevice2.2.3Co/碳纤维复合催化剂的制备将上述纳米纤维用分析天平称取0.50g放入船型陶瓷培养皿中，再放入管式电阻炉中并通入氮气，同时调节氮气的流速为100mL·min-1，通入氮气1h，待氮气将管内空气完全排除后，煅烧温度设为600oC，升温的速率为5oC·min-1，温度到600oC
162.3催化剂的表征实验所用的表征仪器如表2.4所示。表2.4催化剂表征Table2.4Catalystcharacterization表征简称型号或厂家表征目的X射线衍射分析XRD日本理学公司D/maxRB表征催化剂的晶态结构及晶面扫描电镜分析SEMQuanta200FEG表征催化剂的形貌透射电镜分析TEM日本电子株式会社的JEM-2100F进一步表征催化剂的形貌扫描电镜能谱分析EDS美国FEI能谱仪表征催化剂的元素分布X射线光电子能谱分析XPS美国热电设备公司表征催化剂中钴元素的价态2.4催化剂应用2.4.1硼氢化钠水解制氢的实验装置图2.2硼氢化钠水解释氢装置图Fig.2.2SchematicdiagramoftherigforNaBH4hydrolysis图2.2是实验室中硼氢化钠水解制氢反应的装置图，在上述的圆底烧瓶中，硼氢化钠发生水解反应生成H2，生成的H2顺着橡胶管进入锥形瓶中。锥形瓶在反应未发生以前已经注满水，因氢气不溶于水，故采用排水法收集氢气，当锥形瓶中的水在压力的作用下流出锥形瓶进入量杯中，量杯放置在天平上，可以测量出流出的水量。通
本文编号：3431780
【文章来源】：辽宁石油化工大学辽宁省
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
硼氢化钠水解释氢的物质与能量循环示意图
142.2催化剂的制备2.2.1纺丝液的配制用分析天平称取2.50gPAN粉体，量取20mLDMF(N,N-二甲基甲酰胺)加入容量瓶中，将所称量的PAN粉体缓慢加入DMF中，放在磁力搅拌器上，在室温下搅拌12h至溶液呈透明状，再加入一定质量的Co(NO3)2·6H2O固体到上述溶液中，将所配制的混合液再搅拌3h，保证溶液混合均匀。2.2.2PAN纳米纤维的制备制备过程如下：用10mL的医用注射器抽取纺丝液，使用内径为0.05mm的不锈钢针头，挤出气泡，把注射器放在注射泵上，实验室静电纺丝装置如图2.1所示，金属针头与高压的阳极连接在一起，在阴极接收装置上裹上锡箔纸作接收装置，调节电压为18kV，将注射器的针头与锡箔纸之间的距离调为15cm，纺液流量为0.3mL·h-1，箱体内湿度20%，当纺丝液量达到3mL时，将锡箔纸上的纤维膜收集起来，放在50oC的真空烘箱中烘干12h，得到纳米纤维。图2.1静电纺丝装置图Fig.2.1Electrospinningdevice2.2.3Co/碳纤维复合催化剂的制备将上述纳米纤维用分析天平称取0.50g放入船型陶瓷培养皿中，再放入管式电阻炉中并通入氮气，同时调节氮气的流速为100mL·min-1，通入氮气1h，待氮气将管内空气完全排除后，煅烧温度设为600oC，升温的速率为5oC·min-1，温度到600oC
162.3催化剂的表征实验所用的表征仪器如表2.4所示。表2.4催化剂表征Table2.4Catalystcharacterization表征简称型号或厂家表征目的X射线衍射分析XRD日本理学公司D/maxRB表征催化剂的晶态结构及晶面扫描电镜分析SEMQuanta200FEG表征催化剂的形貌透射电镜分析TEM日本电子株式会社的JEM-2100F进一步表征催化剂的形貌扫描电镜能谱分析EDS美国FEI能谱仪表征催化剂的元素分布X射线光电子能谱分析XPS美国热电设备公司表征催化剂中钴元素的价态2.4催化剂应用2.4.1硼氢化钠水解制氢的实验装置图2.2硼氢化钠水解释氢装置图Fig.2.2SchematicdiagramoftherigforNaBH4hydrolysis图2.2是实验室中硼氢化钠水解制氢反应的装置图，在上述的圆底烧瓶中，硼氢化钠发生水解反应生成H2，生成的H2顺着橡胶管进入锥形瓶中。锥形瓶在反应未发生以前已经注满水，因氢气不溶于水，故采用排水法收集氢气，当锥形瓶中的水在压力的作用下流出锥形瓶进入量杯中，量杯放置在天平上，可以测量出流出的水量。通
本文编号：3431780
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxuehuagong/3431780.html
