硼锆化合物的制备与物性表征

发布时间：2017-05-06 09:03

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【摘要】：超硬材料是维氏硬度大于40GPa的材料,具有高硬度,耐腐蚀,抗磨损等诸多优异性能,因而被广泛用于地质勘探、石油开采和冶金等方面。最具有代表性的超硬材料是金刚石和立方氮化硼。由于金刚石的热稳定性较差,并且易与铁基材料反应,而立方氮化硼硬度偏低且单晶易发生解理导致性能损坏等缺点,因此寻找替代超硬材料一直是科学家们的梦想。理论预测具有高价电子密度、强共价键和原子三维空间排布的晶体结构等特点的过渡金属轻元素化合物是潜在的超硬材料,而成为超硬材料研究领域的研究热点。一般而言,提高硼含量、构建三维网状结构是提高过渡金属硼化物硬度的重要手段。因此,本文选择了高硼含量的Zr B12作为研究对象,分别利用高温高压和电弧熔炼两种方法制备出Zr B12单相体材料,研究了Zr B12样品的硬度特性与高压行为,并得到如下重要结果。以高纯度的硼粉和锆粉作为前驱物,利用高温高压和电弧熔炼两种制备材料的手段对Zr B12进行合成。在压力5.0 GPa、温度2000℃高温高压的条件下,保温15 min之后成功制备出Zr B12的单相体材料。在电弧熔炼制备方法中,通过调整电弧输出能量,在弧间温度约为3000℃左右的条件下,对前驱物进行熔炼,制备出Zr B12单相体材料。对制备出的Zr B12样品进行硬度测试,结果显示Zr B12的硬度收敛值为26.4GPa。与同体系的Zr B2相比,Zr B12的硬度值提高了34.7%。该结果表明在过渡金属硼化物中提高硼含量,同时构建三维空间网状结构可有效提高过渡金属硼化物的硬度。为进一步探究Zr B12的本征硬度特性,对Zr B12单晶样品的不同晶面进行了硬度测试,得到了不同晶面的硬度数据。三个晶面的硬度分别是:{100}面的硬度为25.5 GPa,{110}面的硬度为26.4 GPa,{111}面的硬度为25.1 GPa。硬度测试结果表明Zr B12晶体在力学性质上具有各向同性。利用高压原位同步辐射技术,对Zr B12在高压下的抗压缩行为进行了系统的研究。结果表明,在高达40 GPa的压力下,Zr B12的晶体结构依然保持稳定。通过对Zr B12的高压同步辐射衍射数据进行三阶Birch-Murnaghan方程拟合得到了Zr B12的体弹模量B0=221 GPa,与文献的理论模算结果吻合,略小于Zr B2。该新结果证明了体弹模量与硬度的大小没有直接对应关系。分析Zr B12晶胞参数随压力的变化,结果表明a、b、c随压力的变化规律是一致的,α、β、γ没有发生变化;晶面间距d200、d220、d222随压力的升高变化情况基本一致。这说明Zr B12具有各向同性的力学性能。
【关键词】：ZrB12 单晶 硬度 高压 抗压缩性
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ163
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 第一章 绪论10-19
• 1.1 引言10-15
• 1.2 十二硼化锆（ZrB_(12)）介绍15-17
• 1.2.1 ZrB_(12)的结构15-16
• 1.2.2 ZrB_(12)的研究现状16-17
• 1.3 选题目的及意义17-19
• 第二章 实验设备与原理19-32
• 2.1 铰链式六面顶液压机19-22
• 2.2 Walker型高温高压装置22-25
• 2.3 真空电弧炉25-26
• 2.4 高压同步辐射26-28
• 2.4.1 金刚石对顶砧26-27
• 2.4.2 同步辐射27-28
• 2.5 X射线衍射28-30
• 2.5.1 粉末X射线衍射仪29
• 2.5.2 劳厄衍射仪29-30
• 2.6 维氏显微硬度30-32
• 第三章 样品制备与物性测量32-46
• 3.1 高温高压法合成ZrB_(12)32-36
• 3.1.1 合成过程32
• 3.1.2 二级压机合成32-33
• 3.1.3 六面顶压机合成33-34
• 3.1.4 样品XRD分析34-36
• 3.2 电弧熔炼法制备ZrB_(12)36-41
• 3.2.1 合成过程36-37
• 3.2.2 样品XRD分析37-40
• 3.2.3 样品硬度测试40-41
• 3.3 单晶ZrB_(12)的硬度41-46
• 3.3.1 晶面的确定41-42
• 3.3.2 劳厄衍射斑分析42-44
• 3.3.3 单晶样品的切割44
• 3.3.4 单晶样品的硬度测量44-46
• 第四章 ZrB_(12)高压原位下的结构研究46-52
• 4.1 引言46
• 4.2 ZrB_(12)的高压同步辐射测试46-47
• 4.3 ZrB_(12)高压同步辐射测试结果与分析47-52
• 第五章 结论与展望52-54
• 5.1 结论52
• 5.2 展望52-54
• 参考文献54-62
• 致谢62

【参考文献】

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本文编号：348085