响应曲面法优化聚合硫生产工艺参数

发布时间：2022-01-18 23:02

　　以硫磺为原料,采用低温熔融法制备了具有较好高温稳定性的聚合硫粉体。通过单因素实验研究了稳定剂类型、反应温度、反应时间和稳定剂用量对聚合硫高温稳定性和单程转化率的影响。在单因素实验基础上采用Box-Behnken Design（BBD）实验设计方法,利用Design-Expert软件建立反应温度、反应时间、稳定剂用量3个因素的影响规律,通过方差分析回归建立数学模型,预测和验证最优生产工艺。结果表明,在反应温度为246℃、反应时间为48.23 min、稳定剂用量为0.28%条件下,制备的聚合硫显示出较好的高温稳定性。 

【文章来源】：无机盐工业. 2020,52(09)北大核心CSCD

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

低温熔融法生产聚合硫工艺流程示意图

为选择合适的聚合反应稳定剂，实验过程固定原料硫磺用量为500 g、稳定剂用量为0.2%（质量分数）、反应时间为30 min、反应温度为240℃，以及后续烘干、研磨、萃取、充油等条件，仅仅改变稳定剂种类并与空白样做对比。不同稳定剂对聚合硫单程转化率和高温稳定性的影响见图2。图2表明，添加稳定剂制备的样品，其高温稳定性和单程转化率明显优于空白对比样。使用复合稳定剂制备的样品单程转化率达到42%，比使用溴化钾样品高2%、比使用苯乙烯样品高7%、比使用碘样品高9%、比空白对比样品高17%。在120℃加热15 min样品的热稳定性，使用复合稳定剂样品的热稳定性最高达到56%，比使用溴化钾样品高12%、比使用苯乙烯样品高16%、比使用碘样品高11%、比空白对比样品高34%。因此选择复合稳定剂作为本次研究的聚合稳定剂。2.2 稳定剂用量

为进一步考察复合稳定剂加入量与聚合硫单程转化率和高温稳定性的关系，实验固定了其他条件，仅改变复合稳定剂的加入比例（0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%，以质量分数计），探索复合稳定剂的最佳加入量，实验结果见图3。由图3可见，当复合稳定剂用量增加时，聚合硫单程转化率和高温稳定性均有所上升，稳定剂用量由0.1%增加到0.3%的过程中，聚合硫的单程转化率由41%提高到42.8%，高温稳定性由47%提高到57.3%。证明加入复合稳定剂对聚合反应具有促进作用。当稳定剂用量继续增加时，单程转化率趋近于平稳，而高温稳定性逐渐下降，表明稳定剂的过多加入会提前终止硫链自由基的增长，起了阻聚作用，而且产品的色泽逐渐加深。因此，合适的稳定剂用量为0.3%。2.3 反应温度

【参考文献】：
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本文编号：3595760