含锰反萃液制备高纯碳酸锰工艺研究
发布时间：2022-01-20 09:12
以含锰反萃液为原料,经针铁矿法除铁、硫化除重金属、碳化、洗涤制备了合格高纯碳酸锰。考察了终点pH、反应温度对除铁率的影响和（NH4）2S加入量、温度、反应时间对重金属去除率的影响,结果表明:在pH=4.0、反应温度95℃的条件下可将铁除至1.5mg/L以下;除铁滤液加入2.2倍计量比的（NH4）2S,在反应温度35℃、反应时间60min的条件下,Ni、Co、Zn可降低至1mg/L以下;除重金属滤液加入碳酸氢铵调节pH在7.0～7.2,过滤、洗涤,获得满足HG/T 2836—2011（Ⅰ型）产品标准的合格高纯碳酸锰,锰回收率为93.9%。
【文章来源】：有色金属(冶炼部分). 2020,(04)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
图２反应温度对残留铁浓度的影响Ｆｉｇ．２Ｅｆｆｅｃｔｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｎ
滤、洗涤、烘干。１．３仪器及分析方法主要仪器：普析火焰原子分光光度计（Ａ３ＡＦＧ）、梅特勒分析天平（ＭＥ２０４Ｅ）、雷磁ｐＨ计（ＰＨＳＪ－４Ｆ）。溶液中Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｆｅ含量由原子分光光度法分析，ｐＨ由雷磁ｐＨ计测定。２试验结果与分析２．１针铁矿法除铁单因素试验２．１．１反应终点ｐＨ对溶液残留铁浓度的影响固定反应温度９５℃、改变反应终点ｐＨ，考察终点ｐＨ对残留铁浓度的影响，结果如图１所示。由图１可以看出，随着ｐＨ的上升，Ｆｅ３＋水解推动力增大，Ｆｅ３＋浓度不断减小并趋于平缓，当ｐＨ为４．０时，Ｆｅ３＋浓度降至１．３ｍｇ?Ｌ，而且ｐＨ过高会造成锰的损失。因此，反应终点ｐＨ控制在４较为适宜。图１反应终点ｐＨ对残留铁浓度的影响Ｆｉｇ．１ＥｆｆｅｃｔｏｆｐＨｖａｌｕｅｏｆｅｎｄｐｏｉｎｔｏｎｒｅｓｉｄｕａｌｉｒｏｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ２．１．２反应温度的影响由图２可知，随着温度的升高，残余铁离子浓度逐渐降低，这是因为Ｆｅ３＋水解为针铁矿是一个吸热反应，升高温度增大了除铁的推动力，促进针铁矿的结晶，残余铁浓度逐渐降低。试验过程中，较高温度下反应生成的针铁矿的过滤性能优于较低温度条件，较低温度时Ｆｅ３＋水解为ＦｅＯＯＨ较慢，部分Ｆｅ３＋水解为Ｆｅ（ＯＨ）３胶体，恶化过滤性能。因此，反应温度选择９５℃较为合适。图２反应温度对残留铁浓度的?
高于３５℃后有轻微下降。这是因为，温度升高促进Ｓ２－水解，生成了部分Ｈ２Ｓ气体，同时升高温度增加了ＺｎＳ、ＣｏＳ、ＮｉＳ的溶解度，降低了Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｏ的去除率，同时Ｍｎ的损失率由６．１％下降为６．０％。因此，反应温度选３５℃。２．２．３反应时间对锰损失率和重金属去除率的影响在（ＮＨ４）２Ｓ加入量２．２倍化学计量比、反应温度３５℃的条件下，锰损失率和重金属去除率随时间变化结果如图５所示。随着反应时间的延长，重金属的去除率升高，Ｚｎ的沉淀速率最大，其次是Ｎｉ，Ｃｏ的沉淀速率最慢，６０ｍｉｎ后Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｏ的去除率均达到９９．５％以上。Ｍｎ２＋在开始加入（ＮＨ４）２Ｓ反应生成ＭｎＳ沉淀，之后ＭｎＳ与Ｎｉ、Ｃｏ、Ｚｎ逐渐反应生成ＮｉＳ、ＣｏＳ、ＺｎＳ，Ｍｎ２＋重新溶解进入溶液中，Ｍｎ的损失率随着反应时间的延长逐渐降低，当反应时间超过６０ｍｉｎ，基本稳定不变。因此，最佳反应时间选定６０ｍｉｎ。图４反应温度对Ｚｎ、Ｃｏ、Ｎｉ去除率和Ｍｎ损失率的影响Ｆｉｇ．４ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｎｒｅｍｏｖａｌｒａｔｅｏｆＺｎ，ＣｏａｎｄＮｉ，ａｎｄｌｏｓｓｒａｔｅｏｆＭｎ图５反应时间对重金属去除率和Ｍｎ损失率的影响Ｆｉｇ．５ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｏｎｒｅｍｏｖａｌｒａｔｅｏｆＺｎ，ＣｏａｎｄＮｉ，ａｎｄｌｏｓｓｒａｔｅｏｆＭｎ２
【参考文献】：
期刊论文
[1]响应面法优化含锰钛白废水制备碳酸锰的工艺[J]. 何海霞,万亚萌,陈欢哲,杨昆鹏,李涛,任保增. 化工进展. 2019(06)
[2]从废旧锂离子电池中回收有价值金属的研究[J]. 孙明藏,叶华,陈武杰,李昊昱,肖骏. 有色金属(冶炼部分). 2019(03)
[3]氟化法深度脱除工业硫酸锰中钙镁的研究[J]. 何婷婷,钱磊,崔静贤,粟海锋. 有色金属(冶炼部分). 2018(07)
[4]用软锰矿矿浆脱硫吸收液制备碳酸锰[J]. 王博知,苏仕军,丁桑岚,孙维义. 湿法冶金. 2018(02)
[5]镍钴锰三元前驱体废料与草酸钴废料的联合浸出[J]. 李文津,吴理觉,付海阔. 有色金属(冶炼部分). 2017(07)
[6]氯化铵焙烧菱锰矿制备高纯碳酸锰的工艺研究[J]. 冯茹,童张法,郑帅飞,陈志传,高大明. 无机盐工业. 2011(08)
[7]用工业硫酸锰制取高纯碳酸锰的工艺研究[J]. 胡国荣,周玉琳,彭忠东. 中国锰业. 2007(02)
[8]电解金属锰硫化除重金属的理论分析与生产实践[J]. 张文山,梅光贵,周元敏,刘荣义,朱孟军,梅杰. 中国锰业. 2004(03)
[9]二氧化硫浸锰制备高纯碳酸锰[J]. 杨明平,彭荣华,黄念东. 无机盐工业. 2004(05)
[10]含锰废水制备高纯碳酸锰的研究[J]. 赵立新,孙来九,郭人民,程卫华. 西北大学学报(自然科学版). 2002(03)
本文编号：3598559
【文章来源】：有色金属(冶炼部分). 2020,(04)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
图２反应温度对残留铁浓度的影响Ｆｉｇ．２Ｅｆｆｅｃｔｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｎ
滤、洗涤、烘干。１．３仪器及分析方法主要仪器：普析火焰原子分光光度计（Ａ３ＡＦＧ）、梅特勒分析天平（ＭＥ２０４Ｅ）、雷磁ｐＨ计（ＰＨＳＪ－４Ｆ）。溶液中Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｆｅ含量由原子分光光度法分析，ｐＨ由雷磁ｐＨ计测定。２试验结果与分析２．１针铁矿法除铁单因素试验２．１．１反应终点ｐＨ对溶液残留铁浓度的影响固定反应温度９５℃、改变反应终点ｐＨ，考察终点ｐＨ对残留铁浓度的影响，结果如图１所示。由图１可以看出，随着ｐＨ的上升，Ｆｅ３＋水解推动力增大，Ｆｅ３＋浓度不断减小并趋于平缓，当ｐＨ为４．０时，Ｆｅ３＋浓度降至１．３ｍｇ?Ｌ，而且ｐＨ过高会造成锰的损失。因此，反应终点ｐＨ控制在４较为适宜。图１反应终点ｐＨ对残留铁浓度的影响Ｆｉｇ．１ＥｆｆｅｃｔｏｆｐＨｖａｌｕｅｏｆｅｎｄｐｏｉｎｔｏｎｒｅｓｉｄｕａｌｉｒｏｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ２．１．２反应温度的影响由图２可知，随着温度的升高，残余铁离子浓度逐渐降低，这是因为Ｆｅ３＋水解为针铁矿是一个吸热反应，升高温度增大了除铁的推动力，促进针铁矿的结晶，残余铁浓度逐渐降低。试验过程中，较高温度下反应生成的针铁矿的过滤性能优于较低温度条件，较低温度时Ｆｅ３＋水解为ＦｅＯＯＨ较慢，部分Ｆｅ３＋水解为Ｆｅ（ＯＨ）３胶体，恶化过滤性能。因此，反应温度选择９５℃较为合适。图２反应温度对残留铁浓度的?
高于３５℃后有轻微下降。这是因为，温度升高促进Ｓ２－水解，生成了部分Ｈ２Ｓ气体，同时升高温度增加了ＺｎＳ、ＣｏＳ、ＮｉＳ的溶解度，降低了Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｏ的去除率，同时Ｍｎ的损失率由６．１％下降为６．０％。因此，反应温度选３５℃。２．２．３反应时间对锰损失率和重金属去除率的影响在（ＮＨ４）２Ｓ加入量２．２倍化学计量比、反应温度３５℃的条件下，锰损失率和重金属去除率随时间变化结果如图５所示。随着反应时间的延长，重金属的去除率升高，Ｚｎ的沉淀速率最大，其次是Ｎｉ，Ｃｏ的沉淀速率最慢，６０ｍｉｎ后Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｏ的去除率均达到９９．５％以上。Ｍｎ２＋在开始加入（ＮＨ４）２Ｓ反应生成ＭｎＳ沉淀，之后ＭｎＳ与Ｎｉ、Ｃｏ、Ｚｎ逐渐反应生成ＮｉＳ、ＣｏＳ、ＺｎＳ，Ｍｎ２＋重新溶解进入溶液中，Ｍｎ的损失率随着反应时间的延长逐渐降低，当反应时间超过６０ｍｉｎ，基本稳定不变。因此，最佳反应时间选定６０ｍｉｎ。图４反应温度对Ｚｎ、Ｃｏ、Ｎｉ去除率和Ｍｎ损失率的影响Ｆｉｇ．４ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｎｒｅｍｏｖａｌｒａｔｅｏｆＺｎ，ＣｏａｎｄＮｉ，ａｎｄｌｏｓｓｒａｔｅｏｆＭｎ图５反应时间对重金属去除率和Ｍｎ损失率的影响Ｆｉｇ．５ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｏｎｒｅｍｏｖａｌｒａｔｅｏｆＺｎ，ＣｏａｎｄＮｉ，ａｎｄｌｏｓｓｒａｔｅｏｆＭｎ２
【参考文献】：
期刊论文
[1]响应面法优化含锰钛白废水制备碳酸锰的工艺[J]. 何海霞,万亚萌,陈欢哲,杨昆鹏,李涛,任保增. 化工进展. 2019(06)
[2]从废旧锂离子电池中回收有价值金属的研究[J]. 孙明藏,叶华,陈武杰,李昊昱,肖骏. 有色金属(冶炼部分). 2019(03)
[3]氟化法深度脱除工业硫酸锰中钙镁的研究[J]. 何婷婷,钱磊,崔静贤,粟海锋. 有色金属(冶炼部分). 2018(07)
[4]用软锰矿矿浆脱硫吸收液制备碳酸锰[J]. 王博知,苏仕军,丁桑岚,孙维义. 湿法冶金. 2018(02)
[5]镍钴锰三元前驱体废料与草酸钴废料的联合浸出[J]. 李文津,吴理觉,付海阔. 有色金属(冶炼部分). 2017(07)
[6]氯化铵焙烧菱锰矿制备高纯碳酸锰的工艺研究[J]. 冯茹,童张法,郑帅飞,陈志传,高大明. 无机盐工业. 2011(08)
[7]用工业硫酸锰制取高纯碳酸锰的工艺研究[J]. 胡国荣,周玉琳,彭忠东. 中国锰业. 2007(02)
[8]电解金属锰硫化除重金属的理论分析与生产实践[J]. 张文山,梅光贵,周元敏,刘荣义,朱孟军,梅杰. 中国锰业. 2004(03)
[9]二氧化硫浸锰制备高纯碳酸锰[J]. 杨明平,彭荣华,黄念东. 无机盐工业. 2004(05)
[10]含锰废水制备高纯碳酸锰的研究[J]. 赵立新,孙来九,郭人民,程卫华. 西北大学学报(自然科学版). 2002(03)
本文编号：3598559
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