一步氧化法制备类球形四氧化三锰
发布时间:2022-01-20 22:43
研究了以硫酸锰、氨水为原料,空气为氧化剂,采用一步氧化法制备类球形四氧化三锰,考察了表面活性剂对四氧化三锰物相、粒度、振实密度、比表面积、锰质量分数及微观形貌的影响。结果表明:表面活性剂种类对四氧化三锰物相没有影响,但对粒度、振实密度、比表面积及微观形貌影响显著;以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在硫酸锰浓度2.0 mol/L、硫酸锰加料速度15 mL/min、搅拌速度300 r/min、反应时间20 h条件下,可获得综合性能较优的类球形四氧化三锰。
【文章来源】:湿法冶金. 2020,39(03)北大核心
【文章页数】:5 页
【部分图文】:
加入不同表面活性剂所得Mn3O4XRD图谱
不加入与加入不同表面活性剂条件下所制备的Mn3O4的微观形貌如图2所示。由图2看出:未添加表面活性剂,所得Mn3O4颗粒细小、不均匀,存在团聚现象,表面结构不规则。主要是因为沉淀物颗粒在生成时由于范德华力作用而容易聚集在一起;添加表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮时,一次颗粒尺寸明显变大,仍存在明显的团聚现象;添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵,一次颗粒及二次颗粒呈类球形,颗粒尺寸明显变大且均匀,分散性比较好,没有明显团聚现象;添加表面活性剂十二烷基硫酸钠,一次颗粒大小不均,颗粒表面形貌不规则,分散性较差。经对比看出,表面活性剂对Mn3O4产品颗粒大小、微观形貌及分散性等都有较大影响,且一次颗粒尺寸均存在不同程度增大现象。研究表明,表面活性剂在溶液中主要是通过3个作用影响颗粒的粒度和表面形貌:1)作为模板来控制晶粒的生长方向;2)通过对沉淀颗粒不同晶面的选择性吸附来改变颗粒的生长速度;3)在晶体颗粒之间形成位阻[15]。
表3 搅拌速度对Mn3O4粒径、振实密度及锰质量分数的影响 搅拌速度/(r·min-1) 粒度/μm 振实密度/(g·cm-3) w(Mn)/% D10 D50 D90 D99.99 Dm 150 11.84 17.14 25.12 50.95 17.97 2.02 70.26 200 10.40 15.51 23.18 50.94 16.35 2.14 70.65 250 10.30 14.61 20.97 38.92 15.23 2.28 70.69 300 8.22 11.71 16.63 29.71 12.14 2.35 70.84由图3看出:搅拌速度为150 r/min时,Mn3O4颗粒松散,颗粒团聚但未形成球形,导致粒度大,但振实密度低;当搅拌速度增大到200 r/min时,Mn3O4颗粒趋于类球形,颗粒尺寸减小,振实密度增大;继续增大搅拌速度至250 r/min,Mn3O4颗粒已呈类球形,球形度较好;当搅拌速度增至300 r/min时,Mn3O4颗粒呈明显类球形,颗粒大小更加均匀。
【参考文献】:
期刊论文
[1]高纯硫酸锰制备球形四氧化三锰的研究[J]. 赵荣波,罗文宗,康凯,柴芳茗. 矿冶工程. 2019(02)
[2]四氧化三锰应用发展探讨[J]. 丁晓锋,王军委,陈思学,杨洋,王以存,马金保. 中国锰业. 2019(01)
[3]四氧化三锰的制备方法[J]. 董昌文,叶华,杨光辉. 广东化工. 2016(12)
[4]几种表面活性剂对Mn3O4生成形貌的影响[J]. 胡文立,耿萌,陈梦琴,孙维义,苏仕军. 湿法冶金. 2016(03)
[5]硫酸锰溶液碱化沉淀—焙烧法制备Mn3O4[J]. 何克杰,罗炎,皮露,孙维义,丁桑岚,苏仕军. 湿法冶金. 2015(03)
[6]国内四氧化三锰制备技术研究现状[J]. 昝林寒,汪云华. 中国锰业. 2015(01)
[7]球形四氧化三锰合成锰酸锂的性能[J]. 王昌胤,刘务华,唐素娟,曾昭华. 电池. 2015(01)
[8]硫酸锰为原料沉淀-氧化法制备四氧化三锰的研究[J]. 何佳,张昭. 无机盐工业. 2014(03)
[9]从硫酸锰两步法制备的四氧化三锰中除硫[J]. 李长安,陈上,刘伟. 中国有色金属学报. 2013(06)
[10]锂二次电池正极材料用四氧化三锰的制备研究[J]. 陈丽鹃,彭天剑,田梅,柳立,唐素娟. 应用化工. 2012(03)
博士论文
[1]高温长寿命锰酸锂正极材料的合成及其改性研究[D]. 江剑兵.中南大学 2014
本文编号:3599660
【文章来源】:湿法冶金. 2020,39(03)北大核心
【文章页数】:5 页
【部分图文】:
加入不同表面活性剂所得Mn3O4XRD图谱
不加入与加入不同表面活性剂条件下所制备的Mn3O4的微观形貌如图2所示。由图2看出:未添加表面活性剂,所得Mn3O4颗粒细小、不均匀,存在团聚现象,表面结构不规则。主要是因为沉淀物颗粒在生成时由于范德华力作用而容易聚集在一起;添加表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮时,一次颗粒尺寸明显变大,仍存在明显的团聚现象;添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵,一次颗粒及二次颗粒呈类球形,颗粒尺寸明显变大且均匀,分散性比较好,没有明显团聚现象;添加表面活性剂十二烷基硫酸钠,一次颗粒大小不均,颗粒表面形貌不规则,分散性较差。经对比看出,表面活性剂对Mn3O4产品颗粒大小、微观形貌及分散性等都有较大影响,且一次颗粒尺寸均存在不同程度增大现象。研究表明,表面活性剂在溶液中主要是通过3个作用影响颗粒的粒度和表面形貌:1)作为模板来控制晶粒的生长方向;2)通过对沉淀颗粒不同晶面的选择性吸附来改变颗粒的生长速度;3)在晶体颗粒之间形成位阻[15]。
表3 搅拌速度对Mn3O4粒径、振实密度及锰质量分数的影响 搅拌速度/(r·min-1) 粒度/μm 振实密度/(g·cm-3) w(Mn)/% D10 D50 D90 D99.99 Dm 150 11.84 17.14 25.12 50.95 17.97 2.02 70.26 200 10.40 15.51 23.18 50.94 16.35 2.14 70.65 250 10.30 14.61 20.97 38.92 15.23 2.28 70.69 300 8.22 11.71 16.63 29.71 12.14 2.35 70.84由图3看出:搅拌速度为150 r/min时,Mn3O4颗粒松散,颗粒团聚但未形成球形,导致粒度大,但振实密度低;当搅拌速度增大到200 r/min时,Mn3O4颗粒趋于类球形,颗粒尺寸减小,振实密度增大;继续增大搅拌速度至250 r/min,Mn3O4颗粒已呈类球形,球形度较好;当搅拌速度增至300 r/min时,Mn3O4颗粒呈明显类球形,颗粒大小更加均匀。
【参考文献】:
期刊论文
[1]高纯硫酸锰制备球形四氧化三锰的研究[J]. 赵荣波,罗文宗,康凯,柴芳茗. 矿冶工程. 2019(02)
[2]四氧化三锰应用发展探讨[J]. 丁晓锋,王军委,陈思学,杨洋,王以存,马金保. 中国锰业. 2019(01)
[3]四氧化三锰的制备方法[J]. 董昌文,叶华,杨光辉. 广东化工. 2016(12)
[4]几种表面活性剂对Mn3O4生成形貌的影响[J]. 胡文立,耿萌,陈梦琴,孙维义,苏仕军. 湿法冶金. 2016(03)
[5]硫酸锰溶液碱化沉淀—焙烧法制备Mn3O4[J]. 何克杰,罗炎,皮露,孙维义,丁桑岚,苏仕军. 湿法冶金. 2015(03)
[6]国内四氧化三锰制备技术研究现状[J]. 昝林寒,汪云华. 中国锰业. 2015(01)
[7]球形四氧化三锰合成锰酸锂的性能[J]. 王昌胤,刘务华,唐素娟,曾昭华. 电池. 2015(01)
[8]硫酸锰为原料沉淀-氧化法制备四氧化三锰的研究[J]. 何佳,张昭. 无机盐工业. 2014(03)
[9]从硫酸锰两步法制备的四氧化三锰中除硫[J]. 李长安,陈上,刘伟. 中国有色金属学报. 2013(06)
[10]锂二次电池正极材料用四氧化三锰的制备研究[J]. 陈丽鹃,彭天剑,田梅,柳立,唐素娟. 应用化工. 2012(03)
博士论文
[1]高温长寿命锰酸锂正极材料的合成及其改性研究[D]. 江剑兵.中南大学 2014
本文编号:3599660
本文链接:https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxuehuagong/3599660.html
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