SiO 2 纳米颗粒对KNO 3 水溶液结晶的影响及机理探索

发布时间：2022-01-25 13:30

　　亚微米晶体的形态对材料的光、电、磁、机械、催化等物理化学性质有重要影响,可控地合成具有特殊形态的亚微米晶体有助于发掘晶体材料的新性能。对于某些无机相变储能材料,亚微尺寸下的晶体,由于特殊的尺寸效应,具有较好的热物理性能。本文采用SiO2纳米颗粒辅助结晶的方法成功制备了亚微硝酸钾晶体,并探索了晶体的形成机理。用SiO2纳米颗粒诱导硝酸钾结晶,制备出了尺寸均匀、形貌规则的纤维状亚微硝酸钾晶体。并研究了 SiO2纳米颗粒的分散、SiO2纳米颗粒浓度、蒸发结晶温度、容器器壁等因素对硝酸钾晶体形貌的影响。结果表明,当SiO2/KNO3质量比为5%,超声分散条件为30W+30min,蒸发结晶温度10℃时,得到最小直径为0.5μm的纤维状硝酸钾晶体。通过DSC分析显示所得亚微KNO3晶体固相和液相比热容比原料KNO3晶体分别提高了 20.9%和39.8%。为探索亚微KNO3晶体的形成机理,论文研究了 SiO2纳米颗粒作用下KNO3水溶液成核诱导期、溶解度、介稳区宽度的变化。结果表明,在搅拌速率100 r/min,过饱和度为0.13的条件下,向KNO3溶液中加入5 wt%的SiO2纳米颗粒后,KNO3... 

【文章来源】：南京理工大学江苏省 211工程院校

【文章页数】：64 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图１．１溶液溶解度与超溶解度曲线??Ｆｉｇ．?１．１?Ｔｈｅ?ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ－ｓｕｐｅｒｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ?ｄｉａｇｒａｍ??

??２．２结果与讨论??图２．１显示的是Ｓｉ０２／ＫＮ０３质量比５％，超声分散条件３０?Ｗ＋３０?ｍｉｎ，蒸发温度为??１０?°Ｃ下所制备样品图。该条件下，观察到培养皿壁面上长出了大量白色絮状或纤维状??的晶体，如图２．１所示。为了探究所得样品的形貌特征和晶体性质对其进行一系列表征。??图２．１蒸发结晶样品图??Ｆｉｇ．?２．１?Ｉｍａｇｅ?ｏｆ?ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄ?ｓａｍｐｌｅｓ?ｂｙ?ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ??２．２．１?Ｘ射线衍射分析（ＸＲＤ）??图２．２给出了?Ｓｉ０２纳米颗粒和实验不同结晶条件下所得样品的Ｘ射线衍射图。从??图中可以看出，所用Ｓｉ０２纳米颗粒为无定型晶体，在２２°左右有一个较强的衍射峰。实??验所得样品的衍射峰和纯硝酸钾晶体基本重合，并没有出现Ｓｉ０２纳米颗粒的特征衍射??峰。表明实验所得样品为硝酸钾晶体，其成分、化学结构没有改变。ＫＮ０３晶体中，常??见的衍射峰在?２０＝?２３．５７°、２３．８３°、２９．４０°、３２．３３°和?３２．８２。［１（）５］，分别对应?ＫＮ０３?晶体??中的（１］１）、（０２１）、（０１２）、（１０２）和（１１２）晶面。与标准?ＫＮ０３?的?ｐｄｆ?卡片（Ｎｏ．０１－０７１－１５５８）??相比，实验所得晶体的（０１２）晶面峰值增大显著，（１０２）和（１１２）晶面峰值逐渐减小，表明??晶体沿晶面（０１２）生长。??１３??

Ｆｉｇ．?２．２?ＸＲＤ?ｐａｔｔｅｒｎｓ?ｏｆ?（ａ）?Ｓｉ〇２?ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ，?（ｂ）?Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ?ｓａｍｐｌｅｓ??２．２．２傅里叶红外分析（ＰＴＩＲ）??图２．３显示了?ＫＮ０３原料、Ｓｉ０２纳米颗粒和实验制备样品的红外谱图＝由图可知，??实验所得样品和原料ＫＮ０３在１３７０?ｃｍ－１和８２４?ｃｎｒ１处均出现了特征峰。其中１３７０?ｃｎｒ１??处的特征峰为Ｎ〇３＿的不对称伸缩振动峰，在８２４?ｃｒｒＴ１处的特征峰为ＮＣＶ弯曲振动峰。??无定型Ｓｉ０２纳米颗粒在１０９８?ｃｍ－１处的峰为Ｓｉ－０－Ｓｉ键的反对称伸缩振动吸收峰，８１２??ｃｎＴ１处为Ｓｉ－０－Ｓｉ键的对称伸缩振动吸收峰。Ｓｉ０２特征峰在样品中并没有被检测到，表??明制备的样品，为纯硝酸钾晶体。??ｐｏｗｄｅｒ?ＫＮＯｓ?飞??ｌｙＯｃｍ１?ｊ／?８２４?ｃｍ１??￡??；?：???＇—ｙ??言?ｓｕｂ－ｍｉｃｒｏｎ?ＫＮＯ；?＼?／??１３７０ｃｍ?ｙ?８２４ｃｍ！??Ｓｉ０２?ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ?＼?ｆｓｉ＾ａｎ??１０９８ｃｍｖ??４０００?３５００?３０００?２５００?２０００?１５００?１?０００?５００??Ｗａｖｅｎｉｉｎｉｂｅｉｔｃｍ＊１）??图２．３原料ＫＮ０３、ＳｉＣｂ纳米颗粒和实验制备样品的红外谱图??Ｆｉｇ．?２．３?Ｔｈｅ?ＦＴＩＲ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｐｏｗｄｅｒ?ＫＮＯ３．?Ｓｉ〇２?ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ?ａｎｄ?ｓａｍｐｌｅ??２．２．３晶体形貌??２．２．３．１?Ｓｉ０２纳米颗粒的分散对硝酸钾晶体形貌的影响??Ｓｉ０２／ＫＮ０３质量比为５％的硝酸盐基纳米流体

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本文编号：3608620