低温催化反应制备β-SiC结合SiC耐火材料及其高温性能研究
发布时间：2022-08-12 11:27
β-SiC结合SiC耐火材料（自结合SiC耐火材料,下同）具有优异的机械性能,热震稳定性及化学稳定性,被广泛应用于钢铁及有色冶炼行业的关键部位。但传统的向结合SiC耐火材料存在着制温度高和难结合的问题。本文首先以膨胀石墨和Si粉为原料,以原位生成的Fe、Co及Ni过渡金属纳米颗粒为催化剂,以Isobam-104为保护剂,采用低温催化反应的方法合成了 3C-SiC（Cubic-SiC,即β-SiC,下同）粉体,研究了反应温度、催化剂种类及加入量、保护剂加入量和膨胀石墨墨/Si摩尔比等对合成3C-SiC粉体的影响,应用第一性原理计算探讨了催化剂催化膨胀石墨与Si反应合成3C-SiC的机理。接下来,又以膨胀石墨和正硅酸乙酯（TEOS）为原料,以Fe、Co及Ni的过渡金属硝酸盐为催化剂前驱体,采用低温催化碳热还原反应工艺合成了3C-SiC粉体及3C-SiC/多层石墨烯复合粉体,研究了反应温度、催化剂种类及加入量和膨胀石墨/SiO2摩尔比等对合成3C-SiC粉体的影响,对所合成粉体的水润湿性能进行了表征,并探索了一步合成3C-SiC/多层石墨烯复合粉体在结构陶瓷及SiC耐火材料中的应用。最后,采...
【文章页数】：165 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 文献综述
1.1 前言
1.2 SiC晶须的制备
1.2.1 气-固-液法合成SiC晶须
1.2.2 气-固法合成SiC晶须
1.2.3 液相法制备SiC晶须
1.3 β-SiC结合SiC耐火材料的研究进展
1.4 SiC材料的高温性能
1.4.1 SiC材料的高温抗氧化性能
1.4.2 SiC材料的抗热震性能
1.4.3 SiC材料的抗冰晶石侵蚀性能
1.5 第一性原理计算及其在材料中的应用
1.6 本论文的目的、意义及主要研究内容
第2章 实验
2.1 实验原料及主要设备
2.1.1 实验原料
2.1.2 实验主要设备
2.2 实验制备过程及工艺研究
2.2.1 过渡金属纳米颗粒低温催化膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC粉体
2.2.2 过渡金属纳米颗粒低温催化膨胀石墨/SiO_2溶胶合成3C-SiC粉体
2.2.3 放电等离子烧结一步制备3C-SiC/多层石墨烯复合陶瓷
2.2.4 一步法制备3C-SiC/多层石墨烯结合SiC耐火材料
2.2.5 膨胀石墨/Si粉原位催化反应制备自结合SiC耐火材料
2.3 3C-SiC粉体和3C-SiC/多层石墨烯粉体的表征
2.4 第一性原理计算过渡金属催化反应合成SiC粉体的催化机理
2.5 自结合SiC耐火材料的常温性能表征
2.5.1 常温物理性能
2.5.2 常温耐压强度和抗折强度
2.5.3 断裂韧性的测量和断裂表面能的计算
2.5.4 陶瓷材料维氏硬度的测量
2.6 自结合SiC耐火材料的高温性能表征
2.6.1 自结合SiC耐火材料不同温度下的高温抗折强度
2.6.2 自结合SiC耐火材料不同温度下的应力-位移曲线及弹性模量..
2.6.3 自结合SiC耐火材料的抗氧化性能
2.6.4 自结合SiC耐火材料的抗热震性能
2.6.5 自结合SiC耐火材料的抗冰晶石侵蚀性能
第3章 过渡金属纳米颗粒催化膨胀石墨/Si粉反应合成SiC粉体
3.1 无催化剂时以膨胀石墨和Si粉为原料反应合成3C-SiC
3.2 硝酸镍为前驱体催化膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC粉体
3.2.1 膨胀石墨和Si粉的TG-DTA及硝酸镍分解产物的显微形貌
3.2.2 保护剂Isobam-104的加入量对镍纳米颗粒粒径的影响
3.2.3 Ni纳米颗粒用量对膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC粉体的影响
3.2.4 反应温度对膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC粉体的影响
3.2.5 Ni纳米颗粒低温催化膨胀石墨/Si粉反应生成3C-SiC晶须的机理
3.2.6 Ni纳米团簇催化膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC的机理研究
3.3 硝酸铁为前驱体催化膨胀石墨/Si粉反应合成SiC粉体
3.3.1 Fe纳米颗粒用量对催化膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC的影响
3.3.2 膨胀石墨/Si摩尔比对催化膨胀石墨/Si粉合成3C-SiC的影响
3.3.3 反应温度对催化膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC粉体的影响
3.3.4 Fe纳米团簇催化膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC的机理研究
3.4 硝酸钴为前驱体催化膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC粉体
3.4.1 催化剂Co对膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC粉体的工艺研究..
3.4.2 Co纳米团簇催化膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC的机理研究
3.5 催化剂种类对膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC的影响对比
3.6 本章小结
第4章 过渡金属催化膨胀石墨/SiO_2低温碳热还原反应合成3C-SiC粉体及3C-SiC/多层石墨烯复合粉体
4.1 无催化剂时膨胀石墨/SiO_2碳热还原反应合成3C-SiC粉体
4.2 Ni催化膨胀石墨/SiO_2碳热还原反应低温合成3C-SiC粉体
4.2.1 C-SiO_2-Ni体系的热力学分析
4.2.2 加入硝酸镍后SiO_2和膨胀石墨的TG-DSC分析
4.2.3 Ni加入量对膨胀石墨/SiO_2碳热还原反应合成SiC粉体的影响..
4.2.4 反应温度对Ni催化膨胀石墨/SiO_2碳热还原反应合成3C-SiC粉体的影响
4.2.5 膨胀石墨/SiO_2摩尔比对Ni催化膨胀石墨/SiO_2干凝胶碳热还原反应合成3C-SiC粉体的影响
4.3 Co催化膨胀石墨/SiO_2碳热还原反应低温合成3C-SiC粉体
4.4 Fe催化膨胀石墨/SiO_2碳热还原反应低温合成3C-SiC粉体
4.5 催化剂种类对膨胀石墨/SiO_2反应合成3C-SiC的影响
4.6 3C-SiC/多层石墨烯复合粉体的水润湿性能和分散性能
4.6.1 3C-SiC/多层石墨烯复合粉体的沉降性能
4.6.2 3C-SiC/多层石墨烯复合粉体的水润湿角
4.6.3 3C-SiC/多层石墨烯复合粉体的Zeta电位
4.7 SPS一步制备3C-SiC/多层石墨烯复合陶瓷材料
4.8 一步法制备原位3C-SiC/多层石墨烯结合SiC耐火材料
4.9 本章小结
第5章 膨胀石墨/Si粉原位低温催化反应制备自结合SiC耐火材料及其常温物理性能
5.1 无催化剂时反应温度对原位自结合SiC耐火材料常温性能的影响
5.2 Fe纳米颗粒为催化剂制备自结合SiC耐火材料及其常温性能
5.2.1 3C-SiC结合相原料加入量的影响
5.2.2 膨胀石墨/Si摩尔比的影响
5.2.3 反应温度的影响
5.3 Ni和Co纳米颗粒为催化剂制备自结合SiC耐火材料及其常温性能
5.4 自结合SiC耐火材料的断裂韧性与断裂表面能
5.4.1 催化剂种类对断裂韧性和断裂表面能的影响
5.4.2 3C-SiC结合相原料加入量对断裂韧性和断裂表面能的影响
5.5 小结
第6章 自结合SiC耐火材料的高温性能
6.1 自结合SiC耐火材料的高温力学性能
6.1.1 无催化剂时自结合SiC耐火材料的高温力学性能
6.1.2 催化剂种类对自结合SiC耐火材料高温力学性能的影响
6.1.3 3C-SiC结合相加入量对高温力学性能的影响
6.2 自结合SiC耐火材料的抗氧化性能
6.2.1 自结合SiC耐火材料氧化过程的热力学分析
6.2.2 自结合SiC耐火材料的热重曲线分析
6.2.3 自结合SiC耐火材料氧化后试样的物相与显微结构
6.2.4 自结合SiC耐火材料的等温氧化动力学研究
6.3 自结合SiC耐火材料的抗热震性能
6.3.1 无催化剂时所制备自结合SiC耐火材料的抗热震性能
6.3.2 加入不同催化剂所制备自结合SiC耐火材料的抗热震性能
6.3.3 3C-SiC结合相加入量不同时自结合SiC耐火材料的抗热震性能
6.3.4 自结合SiC耐火材料抗热震参数的计算
6.4 自结合SiC耐火材料抗冰晶石侵蚀及渗透性能
6.5 催化剂种类对自结合SiC耐火材料结构与性能的影响
6.6 小结
第7章 结论与展望
7.1 结论
7.2 展望
7.3 本论文的创新点
致谢
参考文献
附录1 攻读博士学位期间取得的科研成果
附录2 攻读博士学位期间参加的科研项目
本文编号：3675793
【文章页数】：165 页
【学位级别】：博士
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摘要
Abstract
第1章 文献综述
1.1 前言
1.2 SiC晶须的制备
1.2.1 气-固-液法合成SiC晶须
1.2.2 气-固法合成SiC晶须
1.2.3 液相法制备SiC晶须
1.3 β-SiC结合SiC耐火材料的研究进展
1.4 SiC材料的高温性能
1.4.1 SiC材料的高温抗氧化性能
1.4.2 SiC材料的抗热震性能
1.4.3 SiC材料的抗冰晶石侵蚀性能
1.5 第一性原理计算及其在材料中的应用
1.6 本论文的目的、意义及主要研究内容
第2章 实验
2.1 实验原料及主要设备
2.1.1 实验原料
2.1.2 实验主要设备
2.2 实验制备过程及工艺研究
2.2.1 过渡金属纳米颗粒低温催化膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC粉体
2.2.2 过渡金属纳米颗粒低温催化膨胀石墨/SiO_2溶胶合成3C-SiC粉体
2.2.3 放电等离子烧结一步制备3C-SiC/多层石墨烯复合陶瓷
2.2.4 一步法制备3C-SiC/多层石墨烯结合SiC耐火材料
2.2.5 膨胀石墨/Si粉原位催化反应制备自结合SiC耐火材料
2.3 3C-SiC粉体和3C-SiC/多层石墨烯粉体的表征
2.4 第一性原理计算过渡金属催化反应合成SiC粉体的催化机理
2.5 自结合SiC耐火材料的常温性能表征
2.5.1 常温物理性能
2.5.2 常温耐压强度和抗折强度
2.5.3 断裂韧性的测量和断裂表面能的计算
2.5.4 陶瓷材料维氏硬度的测量
2.6 自结合SiC耐火材料的高温性能表征
2.6.1 自结合SiC耐火材料不同温度下的高温抗折强度
2.6.2 自结合SiC耐火材料不同温度下的应力-位移曲线及弹性模量..
2.6.3 自结合SiC耐火材料的抗氧化性能
2.6.4 自结合SiC耐火材料的抗热震性能
2.6.5 自结合SiC耐火材料的抗冰晶石侵蚀性能
第3章 过渡金属纳米颗粒催化膨胀石墨/Si粉反应合成SiC粉体
3.1 无催化剂时以膨胀石墨和Si粉为原料反应合成3C-SiC
3.2 硝酸镍为前驱体催化膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC粉体
3.2.1 膨胀石墨和Si粉的TG-DTA及硝酸镍分解产物的显微形貌
3.2.2 保护剂Isobam-104的加入量对镍纳米颗粒粒径的影响
3.2.3 Ni纳米颗粒用量对膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC粉体的影响
3.2.4 反应温度对膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC粉体的影响
3.2.5 Ni纳米颗粒低温催化膨胀石墨/Si粉反应生成3C-SiC晶须的机理
3.2.6 Ni纳米团簇催化膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC的机理研究
3.3 硝酸铁为前驱体催化膨胀石墨/Si粉反应合成SiC粉体
3.3.1 Fe纳米颗粒用量对催化膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC的影响
3.3.2 膨胀石墨/Si摩尔比对催化膨胀石墨/Si粉合成3C-SiC的影响
3.3.3 反应温度对催化膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC粉体的影响
3.3.4 Fe纳米团簇催化膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC的机理研究
3.4 硝酸钴为前驱体催化膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC粉体
3.4.1 催化剂Co对膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC粉体的工艺研究..
3.4.2 Co纳米团簇催化膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC的机理研究
3.5 催化剂种类对膨胀石墨/Si粉反应合成3C-SiC的影响对比
3.6 本章小结
第4章 过渡金属催化膨胀石墨/SiO_2低温碳热还原反应合成3C-SiC粉体及3C-SiC/多层石墨烯复合粉体
4.1 无催化剂时膨胀石墨/SiO_2碳热还原反应合成3C-SiC粉体
4.2 Ni催化膨胀石墨/SiO_2碳热还原反应低温合成3C-SiC粉体
4.2.1 C-SiO_2-Ni体系的热力学分析
4.2.2 加入硝酸镍后SiO_2和膨胀石墨的TG-DSC分析
4.2.3 Ni加入量对膨胀石墨/SiO_2碳热还原反应合成SiC粉体的影响..
4.2.4 反应温度对Ni催化膨胀石墨/SiO_2碳热还原反应合成3C-SiC粉体的影响
4.2.5 膨胀石墨/SiO_2摩尔比对Ni催化膨胀石墨/SiO_2干凝胶碳热还原反应合成3C-SiC粉体的影响
4.3 Co催化膨胀石墨/SiO_2碳热还原反应低温合成3C-SiC粉体
4.4 Fe催化膨胀石墨/SiO_2碳热还原反应低温合成3C-SiC粉体
4.5 催化剂种类对膨胀石墨/SiO_2反应合成3C-SiC的影响
4.6 3C-SiC/多层石墨烯复合粉体的水润湿性能和分散性能
4.6.1 3C-SiC/多层石墨烯复合粉体的沉降性能
4.6.2 3C-SiC/多层石墨烯复合粉体的水润湿角
4.6.3 3C-SiC/多层石墨烯复合粉体的Zeta电位
4.7 SPS一步制备3C-SiC/多层石墨烯复合陶瓷材料
4.8 一步法制备原位3C-SiC/多层石墨烯结合SiC耐火材料
4.9 本章小结
第5章 膨胀石墨/Si粉原位低温催化反应制备自结合SiC耐火材料及其常温物理性能
5.1 无催化剂时反应温度对原位自结合SiC耐火材料常温性能的影响
5.2 Fe纳米颗粒为催化剂制备自结合SiC耐火材料及其常温性能
5.2.1 3C-SiC结合相原料加入量的影响
5.2.2 膨胀石墨/Si摩尔比的影响
5.2.3 反应温度的影响
5.3 Ni和Co纳米颗粒为催化剂制备自结合SiC耐火材料及其常温性能
5.4 自结合SiC耐火材料的断裂韧性与断裂表面能
5.4.1 催化剂种类对断裂韧性和断裂表面能的影响
5.4.2 3C-SiC结合相原料加入量对断裂韧性和断裂表面能的影响
5.5 小结
第6章 自结合SiC耐火材料的高温性能
6.1 自结合SiC耐火材料的高温力学性能
6.1.1 无催化剂时自结合SiC耐火材料的高温力学性能
6.1.2 催化剂种类对自结合SiC耐火材料高温力学性能的影响
6.1.3 3C-SiC结合相加入量对高温力学性能的影响
6.2 自结合SiC耐火材料的抗氧化性能
6.2.1 自结合SiC耐火材料氧化过程的热力学分析
6.2.2 自结合SiC耐火材料的热重曲线分析
6.2.3 自结合SiC耐火材料氧化后试样的物相与显微结构
6.2.4 自结合SiC耐火材料的等温氧化动力学研究
6.3 自结合SiC耐火材料的抗热震性能
6.3.1 无催化剂时所制备自结合SiC耐火材料的抗热震性能
6.3.2 加入不同催化剂所制备自结合SiC耐火材料的抗热震性能
6.3.3 3C-SiC结合相加入量不同时自结合SiC耐火材料的抗热震性能
6.3.4 自结合SiC耐火材料抗热震参数的计算
6.4 自结合SiC耐火材料抗冰晶石侵蚀及渗透性能
6.5 催化剂种类对自结合SiC耐火材料结构与性能的影响
6.6 小结
第7章 结论与展望
7.1 结论
7.2 展望
7.3 本论文的创新点
致谢
参考文献
附录1 攻读博士学位期间取得的科研成果
附录2 攻读博士学位期间参加的科研项目
本文编号：3675793
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