盐酸法湿法磷酸净化工艺研究

发布时间：2022-10-08 10:34

　　磷是国民生产生活中必不可少的元素之一,尤其是农作物生长的必备元素。磷肥的原材料来源于磷矿石,我国磷矿石储量居世界第二位,但是随着磷矿石的过量开采,磷资源也已趋于贫化,所以磷资源高效合理利用对我国有着重要意义。关于磷酸的生产方法主要有热法、窑法和湿法。热法磷酸的生产工艺对磷矿石的要求较严格,电耗很大,而且该方法容易造成环境的污染。窖法磷酸的生产工艺已经取得了较大的成果,但还有很多制约因素影响其进步。湿法磷酸是目前世界上采用的最多的生产磷酸的方法。盐酸法湿法磷酸的优点是盐酸原料来源广泛,是很多工艺流程的副产物,且对磷矿品味要求不高,盐酸分解磷矿副产的氯化钙具有众多用途,且由于盐酸溶解性好而有利于磷矿伴生稀土元素回收。总的来说,盐酸法对环境的污染相对较小,并且适用于中低品位磷矿,适合中国国情,所以盐酸法具有一定的发展优势。本文采用西洋肥业的工业盐酸溶解磷矿石,研究了（1）盐酸溶解磷矿石的最优条件;（2）分别用甲基异丁基酮（MIBK）和磷酸三丁酯（TBP）对所制的得粗磷酸进行萃取,探索了适宜的萃取条件;（3）研究了金属杂质离子对不同萃取体系萃取粗磷酸的影响;（4）三聚氰胺结晶法去除氯化钙。（1... 

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【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 国内外磷矿资源现状以及利用情况
        1.1.1 国内外磷矿石储量分布概况及产量现状
        1.1.2 我国磷矿资源概状及利用现状
    1.2 国内外磷肥工业现状及需求量分析
    1.3 国内外磷酸生产工艺研究
        1.3.1 热法磷酸工艺
        1.3.2 窑法磷酸工艺
        1.3.3 湿法磷酸工艺
    1.4 国内外磷酸净化工艺
        1.4.1 化学沉淀法
        1.4.2 溶剂沉淀法
        1.4.3 结晶法
        1.4.4 离子交换法
        1.4.5 膜分离法
        1.4.6 电渗析法
        1.4.7 溶剂萃取法
    1.5 本文的研究意义及研究内容
        1.5.1 研究意义
        1.5.2 研究内容
第二章 实验材料及方法
    2.1 实验材料及试剂
        2.1.1 实验主要试剂
        2.1.2 实验仪器及设备
    2.2 分析检测方法
        2.2.1 磷矿石中水分的测定
        2.2.2 磷矿石中P_2O_5 含量测定
        2.2.3 磷矿石中CaO含量测定
        2.2.4 工业盐酸质量分数的测定
        2.2.5 磷酸含量的测定
        2.2.6 磷酸中Ca~(2+)的测定
        2.2.7 磷酸中Cl~-的测定
        2.2.8 磷酸中Mg~(2+)离子的测定
        2.2.9 磷酸中Fe~(3+)离子的测定
第三章 盐酸溶解磷矿实验研究
    3.1 实验原理
    3.2 实验原料
        3.2.1 磷矿石成分
        3.2.2 盐酸成分
    3.3 实验步骤
    3.4 P_2O_5和Ca~(2+)的浸出率及氯离子的迁移率的计算
    3.5 实验结果与讨论
        3.5.1 不同反应比例下各成分的浸出率
        3.5.2 盐酸与磷矿中的氧化钙在不同摩尔比下的粗磷酸浓度
        3.5.3 盐酸浓度对P_2O_5 浸出率和粗磷酸浓度的影响
        3.5.4 正交试验确定溶解最优条件
    3.6 小结
第四章 溶剂萃取法净化湿法磷酸
    4.1 实验步骤
    4.2 萃取剂的选择
    4.3 磷酸萃取率及离子分配系数的计算
    4.4 实验结果与讨论
        4.4.1 MIBK最优萃取条件研究
        4.4.2 TBP+煤油的最优萃取条件研究
    4.5 小结
第五章 杂质离子对萃取效果的影响研究
    5.1 实验步骤
    5.2 萃取剂的选择
    5.3 萃取条件的确定
    5.4 磷酸萃取率及离子分配系数的计算
    5.5 结果与讨论
        5.5.1 对比不同萃取剂对纯磷酸和粗磷酸的萃取效果
        5.5.2 不同萃取剂的萃取效果和钙离子、氯离子的分配系数
        5.5.3 萃取机理分析
        5.5.4 杂质离子对TBP+煤油萃取效果的影响
        5.5.5 杂质离子对正戊醇+异戊醇体系萃取效果的影响
        5.5.6 杂质离子对正丁醇萃取效果的影响
    5.6 小结
第六章 三聚氰胺沉淀法净化湿法磷酸
    6.1 实验步骤
    6.2 磷酸沉淀率及氨解反应中磷酸浸出率的计算
    6.3 实验结果与讨论
        6.3.1 三聚氰胺与磷酸的摩尔反应比对磷酸沉淀率的影响
        6.3.2 反应温度对磷酸沉淀率的影响
        6.3.3 磷酸三聚氰胺的洗涤
        6.3.4 氨解反应
    6.4 小结
第七章 结论与展望
    7.1 结论
    7.2 展望
致谢
参考文献
附录


【参考文献】：
期刊论文
[1]我国磷矿资源开发利用研究综述[J]. 杜春丽,黄曼,洪诗佳.  中国国土资源经济. 2019(04)
[2]我国磷化工行业40年的辉煌成就及发展趋势[J]. 高永峰.  磷肥与复肥. 2018(12)
[3]改革开放40年我国磷复肥市场与贸易[J]. 王世魁,陈丽.  磷肥与复肥. 2018(12)
[4]中国磷矿资源分布及其成矿特征研究进展[J]. 薛珂,张润宇.  矿物学报. 2019(01)
[5]热法磷酸生产工艺改进分析[J]. 李华菁,刘媛媛.  化工管理. 2018(25)
[6]新型半水——二水物湿法磷酸萃取工艺研究[J]. 项双龙,吴有丽,樊斌.  硫磷设计与粉体工程. 2018(03)
[7]新时代我国低浓度磷肥发展的新机遇[J]. 汤建伟,许秀成,化全县,刘咏,王保明,刘丽.  磷肥与复肥. 2018(05)
[8]我国磷矿资源的开发利用现状及进展[J]. 马一嘉,武俊杰,倪天阳.  矿冶. 2018(02)
[9]中低品位磷矿窑法磷酸工艺条件的研究[J]. 吴潘,吕莉,李剑锋.  辽宁化工. 2017(12)
[10]磷酸浸取磷矿酸解液中提取稀土的研究[J]. 王景行,刘代俊.  广东化工. 2017(16)

硕士论文
[1]窑法还原中低品位磷矿的技术研究[D]. 肖博.西南科技大学 2017
[2]从贫磷矿盐酸法净铁提磷技术研究[D]. 陈芳菲.湘潭大学 2008
[3]杂质对磷酸萃取过程的影响研究[D]. 龚海燕.四川大学 2006
[4]利用低品位磷矿生产湿法磷酸的新工艺及动力学研究[D]. 余静.四川大学 2005



本文编号：3687557