石墨衍生物的绿色制备技术及应用

发布时间：2022-10-10 19:25

　　石墨烯由于其优异的性能而被广泛的研究及应用。目前石墨烯的制备方法存在产率低、能耗高、操作复杂、污染环境等缺点,因此有必要开发一种便捷、高效的绿色制备方法来解决上述问题。羟基自由基（·OH）具有强氧化性,其氧化特征为非选择性,基本可以与所有种类的物质发生反应,但·OH在应用过程中,存在浓度低,寿命短,不能连续生产等技术瓶颈问题。本论文从设计新型·OH的连续反应发生装置出发,首先制造出·OH的连续生产装置,并实现了装置的稳定运行和试验参数的可控调节,然后将此装置成功地应用于由石墨剥离制备石墨烯工艺中,通过对制备参数的调优,制备出了高品质的石墨烯产物,收率最高达90%。并提出了·OH剥离石墨制备石墨烯的作用机理;研究了·OH浓度产生的动力学规律,用于预测·OH浓度随反应过程条件因素变化的规律;并设计了·OH剥离石墨制备石墨烯过程的工艺流程,·OH剥离法具有工艺简单,条件温和、能耗小（常压和室温）,不污染环境等明显优点,有效的解决了现有石墨烯批量制备过程的缺点,有望成为石墨烯便捷、高效的工业生产方法;为拓展所得石墨烯产物的应用领域,结合超声分散和表面活性剂组分优化,制备出了高浓度的稳定的石墨烯... 

【文章页数】：133 页

【学位级别】：博士

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摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 石墨及石墨衍生物概述
    1.2 石墨衍生物简介
        1.2.1 石墨烯
        1.2.2 可膨胀石墨
        1.2.3 其他石墨衍生物
    1.3 羟基自由基概述
        1.3.1 羟基自由基的性质
        1.3.2 羟基自由基的典型制备方法
        1.3.3 羟基自由基的检测方法
        1.3.4 羟基自由基的典型应用
    1.4 主要研究内容及创新点
        1.4.1 主要研究内容
        1.4.2 创新点
第二章 自由基连续制备装置的设计
    2.1 目前自由基产生装置的进展分析
    2.2 自由基连续制备装置的设计原理
    2.3 自由基连续制备装置操作说明
    2.4 连续制备装置中羟基自由基的检测
第三章 羟基自由基作用下石墨的剥离过程
    3.1 引言
    3.2 羟基自由基作用下石墨剥离制备石墨烯的过程
        3.2.1 原理
        3.2.2 实验仪器和试剂
        3.2.3 羟基自由基剥离石墨制备石墨烯的过程
        3.2.4 表征分析方法
    3.3 羟基自由基剥离石墨过程的影响因素分析
        3.3.1 剥离时间
        3.3.2 氯化钠浓度
        3.3.3 石墨投加量
        3.3.4 电流强度
        3.3.5 空气流量
    3.4 石墨烯产物形貌分析表征
        3.4.1 SEM及 TEM表征
        3.4.2 XRD表征
        3.4.3 FT-IR表征
        3.4.4 Raman表征
        3.4.5 AFM表征
        3.4.6 XPS表征
    3.5 羟基自由基剥离石墨制备石墨烯的过程机制研究
        3.5.1 不同石墨烯制备方法的对比
        3.5.2 不同制备方法所得石墨烯产物的表征分析
        3.5.3 羟基自由基剥离法制备石墨烯的过程机制
    3.6 本章小结
第四章 不同电解质体系下羟基自由基剥离石墨制备石墨烯
    4.1 引言
    4.2 不同电解质体系下羟基自由基剥离石墨制备石墨烯的过程
        4.2.1 实验仪器和试剂
        4.2.2 不同电解质体系下羟基自由基剥离石墨的过程
    4.3 产物的表征分析方法
        4.3.1 紫外吸光光度法测定石墨烯产率
        4.3.2 产物表征分析方法
    4.4 不用电解质体系下石墨的剥离实验过程
    4.5 SDBS体系中石墨剥离的规律
        4.5.1 剥离时间
        4.5.2 SDBS浓度
        4.5.3 石墨加入量
        4.5.4 电流强度
        4.5.5 空气流量
        4.5.6 原料组成
        4.5.7 剥离的优化条件
    4.6 石墨烯产物形貌分析表征
        4.6.1 TEM表征
        4.6.2 XRD表征
        4.6.3 FT-IR表征
        4.6.4 Raman表征
        4.6.5 AFM表征
        4.6.6 XPS表征
    4.7 剥离次数对石墨烯产物质量的影响
    4.8 电解质的重复利用对石墨烯产物的影响
    4.9 石墨烯产物质量分析
    4.10 自由基剥离法制备石墨烯的制备过程流程设计
    4.11 本章小结
第五章 连续装置中羟基自由基浓度变化的动力学研究
    5.1 引言
    5.2 实验仪器和试剂
        5.2.1 实验仪器
        5.2.2 实验试剂
    5.3 羟基自由基浓度变化的动力学实验原理
    5.4 动力学实验过程
    5.5 羟基自由基浓度的测定方法
    5.6 羟基自由基浓度影响因素的动力学分析
        5.6.1 SDBS浓度
        5.6.2 电流强度
        5.6.3 石墨加入量
        5.6.4 空气流量
    5.7 本章小结
第六章 高浓度石墨烯分散液的制备
    6.1 引言
    6.2 实验仪器和试剂
        6.2.1 实验仪器
        6.2.2 实验试剂
    6.3 石墨烯分散液的制备原理
    6.4 石墨烯分散液制备过程
    6.5 石墨烯分散液的性质测定方法
        6.5.1 紫外吸光光度法测定石墨烯分散液浓度
        6.5.2 形貌表征及性能分析
    6.6 工艺条件对高浓度石墨烯分散液制备的影响
        6.6.1 不同分散剂下石墨烯分散液的制备过程
        6.6.2 制备条件对石墨烯分散液制备过程的影响
    6.7 石墨烯分散液的表征分析
        6.7.1 TEM表征
        6.7.2 稳定性分析
        6.7.3 粒径分布分析
        6.7.4 Zeta电位表征
    6.8 石墨烯分散液的制备过程流程设计
    6.9 石墨分散液的质量分析
    6.10 本章小结
第七章 机械力化学法由层状石墨制备可膨胀石墨
    7.1 引言
    7.2 实验仪器和试剂
        7.2.1 实验仪器
        7.2.2 实验试剂
    7.3 机械力化学法制备可膨胀石墨的反应原理
    7.4 可膨胀石墨的制备过程
    7.5 可膨胀石墨质量的分析方法
        7.5.1 膨胀容积的测定方法
        7.5.2 形貌及结构表征
    7.6 工艺条件对可膨胀石墨制备过程的影响
        7.6.1 球磨时间
        7.6.2 分解时间
        7.6.3 分解温度
        7.6.4 球磨转速
        7.6.5 石墨与插层剂的质量比
        7.6.6 球磨介质
        7.6.7 球磨介质尺寸
        7.6.8 球磨机型号
    7.7 可膨胀石墨产物的表征分析
        7.7.1 SEM表征
        7.7.2 XRD表征
        7.7.3 Raman表征
    7.8 机械力化学法制备无硫可膨胀石墨的过程流程设计
    7.9 本章小结
第八章 结论
致谢
参考文献
作者简介
研究成果及发表的学术论文



本文编号：3690210