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热压烧结制备ZrC/SiBCN复相陶瓷的组织结构与性能研究

发布时间:2022-12-06 01:17
  本文通过溶胶-凝胶工艺制备纳米级ZrC粉体,机械合金化法制备Si-B-C-N粉体,采用溶胶-凝胶工艺将球磨所得的Si-B-C-N粉体加入到ZrC溶胶中,进而经过热压烧结工艺得到了ZrC/SiBCN陶瓷块体。在合成ZrC粉体的过程中,在粉体制备的各阶段都进行了物相与微观形貌表征。对热压烧结后得到的ZrC/SiBCN陶瓷块体进行了物相与组织结构表征,并研究了不同的ZrC的引入量对ZrC/SiBCN陶瓷力学性能的影响。最后研究了ZrC/SiBCN陶瓷的高温氧化行为。实验结果表明:在溶胶-凝胶法制备Zr C粉体的原料选择中,以正丙醇锆Zr(PrO)4、乙酰丙酮C5H8O2、糠醇C5H6O2、浓盐酸为原料,无水乙醇为溶剂,P123为表面活性剂和造孔剂。确定了合成ZrC锆源(正丙醇锆)与碳源(糠醇)的摩尔比为1:1.8,四种原料的摩尔比为正丙醇锆:乙酰丙酮:糠醇:盐酸=1:1:1.8:1。ZrC先驱体转变为纳米级ZrC粉体的最佳制备工艺为1500°C保温0.5小时,此工艺下得到的ZrC粉体大小均匀,粒径在0.5~1μm之间。经过高能球磨后得到的2Si-B-3C-N粉体之间已经产生了一定的冶金结合,... 

【文章页数】:90 页

【学位级别】:硕士

【文章目录】:
摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 课题研究背景
    1.2 Si-B-C-N陶瓷的研究现状
        1.2.1 有机先驱体裂解法制备Si-B-C-N陶瓷的研究现状
        1.2.2 机械合金化法制备Si-B-C-N陶瓷的研究现状
    1.3 ZrC陶瓷的研究现状
        1.3.1 ZrC的性能特点
        1.3.2 ZrC的制备方法
    1.4 本课题主要研究内容及意义
第2章 实验原材料与测试方法
    2.1 实验原材料
        2.1.1 制备ZrC的原材料
        2.1.2 制备SiBCN的原材料
    2.2 ZrC/SiBCN陶瓷块体的成分设计和制备
    2.3 分析表征方法
        2.3.1 热重与差热分析
        2.3.2 X射线衍射分析
        2.3.3 红外光谱测试
        2.3.4 X射线光电子能谱分析
        2.3.5 扫描电镜观察
        2.3.6 透射电镜分析
        2.3.7 密度的测试
        2.3.8 力学性能测试及表征
        2.3.9 抗氧化性能的测试
第3章 溶胶-凝胶法制备纳米ZrC陶瓷粉体及表征
    3.1 引言
    3.2 ZrC粉体的制备工艺
    3.3 合成ZrC粉体所用原料比例的确定
    3.4 ZrC先驱体的表征
        3.4.1 ZrC先驱体粉体的热重-差热分析
        3.4.2 ZrC先驱体粉体的红外光谱测试
    3.5 ZrC粉体的表征
        3.5.1 碳热还原温度对ZrC物相的影响
        3.5.2 碳热还原温度对ZrC形貌的影响
        3.5.3 ZrC粉体的X射线光电子能谱分析
    3.6 本章小结
第4章 ZrC/SiBCN复相陶瓷的组织结构与力学性能
    4.1 引言
    4.2 ZrC/SiBCN复相陶瓷的制备工艺
        4.2.1 非晶Si-B-C-N粉体的制备与表征
        4.2.2 ZrC/SiBCN陶瓷块体的制备方案
    4.3 ZrC/SiBCN陶瓷粉体的表征
        4.3.1 ZrC先驱体/SiBCN粉体的表征
        4.3.2 ZrC/SiBCN粉体的表征
    4.4 ZrC/SiBCN陶瓷块体的表征
        4.4.1 物相分析
        4.4.2 ZrC/SiBCN的组织结构
    4.5 ZrC含量对ZrC/SiBCN陶瓷力学性能的影响
    4.6 本章小结
第5章 ZrC/SiBCN陶瓷的高温氧化行为
    5.1 引言
    5.2 ZrC含量对ZrC/SiBCN陶瓷氧化行为的影响
        5.2.1 ZrC含量对氧化后物相的影响
        5.2.2 ZrC含量对氧化后形貌的影响
    5.3 氧化温度对ZrC/SiBCN陶瓷氧化行为的影响
        5.3.1 氧化温度对氧化后物相的影响
        5.3.2 氧化温度对氧化后形貌的影响
    5.4 氧化时间对ZrC/SiBCN陶瓷氧化行为的影响
        5.4.1 氧化时间对氧化后物相的影响
        5.4.2 氧化时间对氧化后形貌的影响
    5.5 氧化后的截面形貌
        5.5.1 不同ZrC含量的ZrC/SiBCN氧化后的截面形貌
        5.5.2 不同氧化时间后的ZrC/SiBCN的截面形貌
    5.6 氧化增重
    5.7 ZrC/SiBCN陶瓷的高温氧化机理分析
    5.8 本章小结
结论
参考文献
致谢


【参考文献】:
期刊论文
[1]有机前驱体法裂解制备SiBCN陶瓷及其表征[J]. 李亚静,李婧,刘洪丽,张跃.  人工晶体学报. 2015(02)
[2]溶胶-凝胶工艺制备非氧化物超细粉体的研究现状[J]. 曹迎楠,杜爽,张海军,张少伟,张振聪.  耐火材料. 2014(04)
[3]SiBCN陶瓷前驱体高温裂解机理[J]. 李亚静,张跃.  无机材料学报. 2014(03)
[4]超高温陶瓷材料抗热冲击性能及抗氧化性能研究[J]. 张幸红,胡平,韩杰才,杜善义.  中国材料进展. 2011(01)
[5]新型SiC/SiBCN复合陶瓷的析晶性能[J]. 于涛,李亚静,李松,张跃.  人工晶体学报. 2010(06)
[6]溶胶-凝胶法的基本原理、发展及应用现状[J]. 王焆,李晨,徐博.  化学工业与工程. 2009(03)
[7]液相先驱体转化法制备ZrC粉末及合成机理[J]. 梅冰,苏勋家,侯根良,王延斌.  固体火箭技术. 2008(03)
[8]超高温材料的研究进展及应用[J]. 张勇,何新波,曲选辉,段柏华.  材料导报. 2007(12)
[9]先进结构陶瓷研究进展评述[J]. 黄勇,张立明,汪长安,杨金龙,谢志鹏.  硅酸盐通报. 2005(05)
[10]高超声速飞行器概念及发展动态[J]. 解发瑜,李刚,徐忠昌.  飞航导弹. 2004(05)

博士论文
[1]机械合金化Si-B-C-N-Al粉末及陶瓷的组织结构与抗氧化性[D]. 叶丹.哈尔滨工业大学 2012
[2]SiCNO陶瓷先驱体合成与陶瓷块体制备[D]. 孙振淋.哈尔滨工业大学 2012
[3]机械合金化2Si-B-3C-N陶瓷的热压烧结行为与高温性能研究[D]. 张鹏飞.哈尔滨工业大学 2013

硕士论文
[1](Cf-SiCf)/SiBCN复合材料的力学与抗热震耐烧蚀性能[D]. 李悦彤.哈尔滨工业大学 2014
[2]MA SiBCN陶瓷的高温氧化规律与机理[D]. 洪于喆.哈尔滨工业大学 2013
[3]Si-B-C-N-Zr机械合金化粉末及陶瓷的组织结构与性能[D]. 胡成川.哈尔滨工业大学 2013



本文编号:3710750

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