多孔阳极氧化铝孔结构控制及高效析氧电极制备
发布时间：2023-02-15 09:13
电催化水分解产氢是应对日益增长的能源需求、全球气候变化和环境问题极具前景的途径。但高过电势(Overpotential,η),尤其是氧反应(Oxygen evolution reaction,OER),使得产氢成本较高。为提高产氢效率,开发高效催化剂、优化电极结构已成为当前重要研究课题。理想的电极需具有以下基本特点:大比表面积供催化材料负载、亲水性好及快速气泡脱附能力。根据仿生亲水结构经验,微纳结构的合理组合无疑是一个好的电极结构改进思路。多孔阳极氧化铝(Porous anodic aluminum oxide,AAO)是一种典型的自组织多孔材料,通过改变电压、电解液和热处理等条件,可以精细地调控孔径、厚度、孔间距等结构参数,因此能用来灵活地设计并实现微纳结构,特别是纳米线阵列。在课题组前期研究基础上,本论文系统地研究了AAO热处理后的性质变化及阳极氧化行为,并据此设计了一系列结构孔AAO,合成了双直径Ni纳米线阵列用于OER研究。取得了如下结果:(1)630°C以下热处理,草酸和磷酸AAO六角有序排列的多孔结构未见明显变化,但扩孔速率随热处理温度升高显著降低,可达50%以上。对热处理...
【文章页数】：177 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 电催化水分解
1.1.1 析氢/析氧半反应
1.1.2 Tafel动力学分析
1.1.3 过电势
1.2 高效析氧电极
1.2.1 电极基本要求
1.2.2 催化剂
1.2.3 具有微结构的催化剂载体
1.2.4 微结构与润湿性
1.3 纳米线阵列的微结构及其制备析氧电极可行性
1.4 多孔阳极氧化铝
1.4.1 AAO的形貌与特征参数
1.4.2 AAO的双层结构
1.4.3 AAO的晶体结构
1.5 AAO的结构参数
1.5.1 孔间距
1.5.2 有序度与孔排列
1.5.3 孔径
1.5.4 厚度
1.6 结构孔AAO
1.6.1 分支孔AAO
1.6.1.1 降电压法制备分支孔AAO
1.6.1.2 升电压法制备分支孔AAO
1.6.1.3 预制图案法制备分支孔AAO
1.6.2 无分支结构孔AAO
1.6.2.1 阳极氧化-扩孔法
1.6.2.2 周期电压法
1.6.2.3 周期电流法
1.6.2.4 周期电解液法
1.6.2.5 阳极氧化-热处理-扩孔法
1.7 通孔AAO
1.7.1 衬底固定法
1.7.2 电化学法
1.7.3 双层阳极氧化法
1.8 AAO的转移与固定
1.9 本论文的研究内容与创新点
第二章 实验与方法
2.1 AAO的制备与处理
2.1.1 实验原料与实验设备装置
2.1.2 AAO制备
2.1.3 扩孔
2.1.4 势垒层刻蚀
2.1.5 AAO热处理
2.2 AAO模板辅助电沉积制备镍纳米线
2.3 析氧性能测试
2.4 材料表征
2.4.1 接触角测试
2.4.2 综合热分析
2.4.3 物相分析
2.4.4 微观形貌及元素分析
第三章 热处理对草酸AAO刻蚀和再生长的影响
3.1 AAO热处理研究现状
3.1.1 热处理后AAO的结构变化
3.1.2 热处理后AAO的阳极氧化
3.2 热处理对AAO结构、成分和形貌的影响
3.3 热处理对草酸AAO刻蚀的影响
3.3.1 扩孔
3.3.2 势垒层刻蚀
3.4 热处理后草酸AAO的阳极氧化
3.4.1 阳极氧化电流及形貌变化
3.4.2 不可消除的热处理诱发无序生长现象
3.5 本章小结
第四章 热处理对磷酸AAO刻蚀和再生长的影响
4.1 热处理对磷酸AAO结构的影响
4.2 热处理对磷酸AAO刻蚀的影响
4.2.1 扩孔
4.2.2 势垒层刻蚀
4.3 热处理后磷酸AAO的阳极氧化
4.3.1 热处理后AAO的阳极氧化
4.3.2 热处理后AAO的铝基阳极氧化
4.4 本章小结
第五章 AAO孔结构化及辅助制备纳米结构
5.1 AAO刻蚀边界条件
5.2 结构孔AAO制备
5.2.1 草酸AAO孔结构化
5.2.2 磷酸AAO孔结构化
5.3 通孔AAO
5.4 超薄通孔AAO
5.5 结构孔AAO辅助制备纳米结构
5.5.1 纳米锥
5.5.2 多直径纳米线制备
5.5.2.1 草酸AAO辅助制备纳米线
5.5.2.2 磷酸AAO辅助制备纳米线
5.6 本章小结
第六章 纳米线阵列促进析氧反应
6.1 引言
6.2 Ni纳米线阵列的润湿性
6.3 Ni纳米线阵列上催化剂原位生长与表征
6.4 OER性能表征
6.5 本章小结
结论
参考文献
攻读博士学位期间取得的研究成果
致谢
附件
本文编号：3743230
【文章页数】：177 页
【学位级别】：博士
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摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 电催化水分解
1.1.1 析氢/析氧半反应
1.1.2 Tafel动力学分析
1.1.3 过电势
1.2 高效析氧电极
1.2.1 电极基本要求
1.2.2 催化剂
1.2.3 具有微结构的催化剂载体
1.2.4 微结构与润湿性
1.3 纳米线阵列的微结构及其制备析氧电极可行性
1.4 多孔阳极氧化铝
1.4.1 AAO的形貌与特征参数
1.4.2 AAO的双层结构
1.4.3 AAO的晶体结构
1.5 AAO的结构参数
1.5.1 孔间距
1.5.2 有序度与孔排列
1.5.3 孔径
1.5.4 厚度
1.6 结构孔AAO
1.6.1 分支孔AAO
1.6.1.1 降电压法制备分支孔AAO
1.6.1.2 升电压法制备分支孔AAO
1.6.1.3 预制图案法制备分支孔AAO
1.6.2 无分支结构孔AAO
1.6.2.1 阳极氧化-扩孔法
1.6.2.2 周期电压法
1.6.2.3 周期电流法
1.6.2.4 周期电解液法
1.6.2.5 阳极氧化-热处理-扩孔法
1.7 通孔AAO
1.7.1 衬底固定法
1.7.2 电化学法
1.7.3 双层阳极氧化法
1.8 AAO的转移与固定
1.9 本论文的研究内容与创新点
第二章 实验与方法
2.1 AAO的制备与处理
2.1.1 实验原料与实验设备装置
2.1.2 AAO制备
2.1.3 扩孔
2.1.4 势垒层刻蚀
2.1.5 AAO热处理
2.2 AAO模板辅助电沉积制备镍纳米线
2.3 析氧性能测试
2.4 材料表征
2.4.1 接触角测试
2.4.2 综合热分析
2.4.3 物相分析
2.4.4 微观形貌及元素分析
第三章 热处理对草酸AAO刻蚀和再生长的影响
3.1 AAO热处理研究现状
3.1.1 热处理后AAO的结构变化
3.1.2 热处理后AAO的阳极氧化
3.2 热处理对AAO结构、成分和形貌的影响
3.3 热处理对草酸AAO刻蚀的影响
3.3.1 扩孔
3.3.2 势垒层刻蚀
3.4 热处理后草酸AAO的阳极氧化
3.4.1 阳极氧化电流及形貌变化
3.4.2 不可消除的热处理诱发无序生长现象
3.5 本章小结
第四章 热处理对磷酸AAO刻蚀和再生长的影响
4.1 热处理对磷酸AAO结构的影响
4.2 热处理对磷酸AAO刻蚀的影响
4.2.1 扩孔
4.2.2 势垒层刻蚀
4.3 热处理后磷酸AAO的阳极氧化
4.3.1 热处理后AAO的阳极氧化
4.3.2 热处理后AAO的铝基阳极氧化
4.4 本章小结
第五章 AAO孔结构化及辅助制备纳米结构
5.1 AAO刻蚀边界条件
5.2 结构孔AAO制备
5.2.1 草酸AAO孔结构化
5.2.2 磷酸AAO孔结构化
5.3 通孔AAO
5.4 超薄通孔AAO
5.5 结构孔AAO辅助制备纳米结构
5.5.1 纳米锥
5.5.2 多直径纳米线制备
5.5.2.1 草酸AAO辅助制备纳米线
5.5.2.2 磷酸AAO辅助制备纳米线
5.6 本章小结
第六章 纳米线阵列促进析氧反应
6.1 引言
6.2 Ni纳米线阵列的润湿性
6.3 Ni纳米线阵列上催化剂原位生长与表征
6.4 OER性能表征
6.5 本章小结
结论
参考文献
攻读博士学位期间取得的研究成果
致谢
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本文编号：3743230
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