自支撑金属磷化物复合电极的制备及其电催化分解水性能研究
发布时间：2023-03-07 19:10
氢能是一种理想的清洁能源,可作为未来化石燃料的完美替代品。电解水制氢是一种非常高效且简单的产氢方式,而催化剂在此过程中发挥着关键作用。目前,贵金属类催化剂是最先进的催化剂,然而贵金属的高成本使得其不能实现大面积的实际应用。最近,过渡金属化合物,特别是过渡金属磷化物(TMPs),在作为电解水催化剂展现出了良好的效果。虽然有少量文献报道了不同金属之间具有协同作用,但是对于多元金属磷化物目前报道较少,并且从制备方法、性能、稳定性、自支撑性等方面都有待提高。基于以上问题,我们对多元金属磷化物进行了研究。本论文提出了溶剂热-低温磷化法和一步煅烧磷化法,用于制备自支撑多元过渡金属磷化物电极,其具有催化效率高、稳定性好等特点。主要工作如下:(1)以铁镍合金(NIF)为基底,以硝酸钴作为钴源,对苯二甲酸作为配体,通过先溶剂热、后低温煅烧磷化的方法制备了自支撑多元金属磷化物电极(MIL-P)。优化确定的最佳制备条件为:反应物的用量为0.2 mmol,溶剂热时间为36 h。SEM结果显示MIL-P具有拿破仑酥类似的结构;XRD、XPS和TEM测试表明了材料的主要成分是CoP和FeNi2
【文章页数】：68 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
1 绪论
1.1 氢气的制备
1.1.1 水煤气法制备氢气
1.1.2 石油裂解法制备氢气
1.1.3 光解水法制备氢气
1.1.4 电解水法制备氢气
1.2 电解水制氢
1.2.1 电解水制氢原理
1.2.2 电解水制氢相关参数
1.2.3 电解水制氢材料研究现状
1.3 过渡金属磷化物
1.3.1 过渡金属磷化物简介
1.3.2 过渡金属磷化物的制备方法
1.3.3 过渡金属磷化物的应用
1.3.4 TMPs中 P元素对电催化活性的影响
1.3.5 提升TMPs电催化性能的策略
1.4 本论文的研究目的和研究内容
1.4.1 本论文研究的目的
1.4.2 本论文主要研究的内容
2 实验
2.1 实验材料
2.2 实验试剂
2.3 实验仪器
2.4 实验方法
2.4.1 溶剂热-低温磷化法
2.4.2 一步煅烧磷化法
2.5 性质表征
2.5.1 X射线衍射(XRD)
2.5.2 X射线光电子能谱(XPS)
2.5.3 场发射扫描电子显微镜(FESEM)
2.5.4 透射电子显微镜(TEM)
2.5.5 差热/热重分析(DTA/TGA)
2.5.6 接触角测量
2.5.7 循环伏安法(CV)
2.5.8 线性扫描伏安法(LSV)
2.5.9 电化学阻抗谱(EIS)
2.5.10 稳定性测试
3 溶剂热-低温磷化法制备MIL-P
3.1 实验部分
3.1.1 铁镍合金(NIF)的前处理
3.1.2 MIL-P的制备
3.1.3 贵金属电极的制备
3.1.4 MIL-P的电化学测试
3.2 制备条件的优化
3.2.1 反应物的用量
3.2.2 溶剂热时间
3.3 性质表征
3.3.1 场发射扫描电镜(FESEM)
3.3.2 X射线衍射(XRD)
3.3.3 透射电子显微镜(TEM)
3.3.4 X射线光电子能谱(XPS)
3.3.5 元素分布
3.3.6 接触角测量
3.4 电化学表征
3.4.1 线性伏安扫描(LSV)
3.4.2 双电层电容(Cdl)
3.4.3 电化学阻抗谱(EIS)
3.4.4 稳定性
3.5 小结
4 一步磷化法制备NiFe-CoPx
4.1 实验部分
4.1.1 泡沫铁钴镍合金(NICF)和泡沫钴镍合金(NCF)的前处理
4.1.2 NiFe-CoPx和 Ni-CoPx的制备
4.1.3 贵金属电极的制备
4.1.4 电化学性能测试
4.2 制备条件的优化
4.2.1 磷化时间
4.3 性质表征
4.3.1 场发射扫描电镜(FESEM)
4.3.2 X射线衍射(XRD)
4.3.3 透射电子显微镜(TEM)
4.3.4 X射线光电子能谱(XPS)
4.3.5 接触角测量
4.3.6 制备材料过程中发生的化学反应
4.4 电化学表征
4.4.1 线性伏安扫描(LSV)
4.4.2 双电层电容(Cdl)
4.4.3 电化学阻抗谱(EIS)
4.4.4 稳定性
4.4.5 全水分解性能
4.5 小结
5 结论与展望
5.1 结论
5.2 展望
参考文献
附录
A.作者在攻读硕士期间发表的论文题目
B学位论文数据集
致谢
本文编号：3757727
【文章页数】：68 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
1 绪论
1.1 氢气的制备
1.1.1 水煤气法制备氢气
1.1.2 石油裂解法制备氢气
1.1.3 光解水法制备氢气
1.1.4 电解水法制备氢气
1.2 电解水制氢
1.2.1 电解水制氢原理
1.2.2 电解水制氢相关参数
1.2.3 电解水制氢材料研究现状
1.3 过渡金属磷化物
1.3.1 过渡金属磷化物简介
1.3.2 过渡金属磷化物的制备方法
1.3.3 过渡金属磷化物的应用
1.3.4 TMPs中 P元素对电催化活性的影响
1.3.5 提升TMPs电催化性能的策略
1.4 本论文的研究目的和研究内容
1.4.1 本论文研究的目的
1.4.2 本论文主要研究的内容
2 实验
2.1 实验材料
2.2 实验试剂
2.3 实验仪器
2.4 实验方法
2.4.1 溶剂热-低温磷化法
2.4.2 一步煅烧磷化法
2.5 性质表征
2.5.1 X射线衍射(XRD)
2.5.2 X射线光电子能谱(XPS)
2.5.3 场发射扫描电子显微镜(FESEM)
2.5.4 透射电子显微镜(TEM)
2.5.5 差热/热重分析(DTA/TGA)
2.5.6 接触角测量
2.5.7 循环伏安法(CV)
2.5.8 线性扫描伏安法(LSV)
2.5.9 电化学阻抗谱(EIS)
2.5.10 稳定性测试
3 溶剂热-低温磷化法制备MIL-P
3.1 实验部分
3.1.1 铁镍合金(NIF)的前处理
3.1.2 MIL-P的制备
3.1.3 贵金属电极的制备
3.1.4 MIL-P的电化学测试
3.2 制备条件的优化
3.2.1 反应物的用量
3.2.2 溶剂热时间
3.3 性质表征
3.3.1 场发射扫描电镜(FESEM)
3.3.2 X射线衍射(XRD)
3.3.3 透射电子显微镜(TEM)
3.3.4 X射线光电子能谱(XPS)
3.3.5 元素分布
3.3.6 接触角测量
3.4 电化学表征
3.4.1 线性伏安扫描(LSV)
3.4.2 双电层电容(Cdl)
3.4.3 电化学阻抗谱(EIS)
3.4.4 稳定性
3.5 小结
4 一步磷化法制备NiFe-CoPx
4.1 实验部分
4.1.1 泡沫铁钴镍合金(NICF)和泡沫钴镍合金(NCF)的前处理
4.1.2 NiFe-CoPx和 Ni-CoPx的制备
4.1.3 贵金属电极的制备
4.1.4 电化学性能测试
4.2 制备条件的优化
4.2.1 磷化时间
4.3 性质表征
4.3.1 场发射扫描电镜(FESEM)
4.3.2 X射线衍射(XRD)
4.3.3 透射电子显微镜(TEM)
4.3.4 X射线光电子能谱(XPS)
4.3.5 接触角测量
4.3.6 制备材料过程中发生的化学反应
4.4 电化学表征
4.4.1 线性伏安扫描(LSV)
4.4.2 双电层电容(Cdl)
4.4.3 电化学阻抗谱(EIS)
4.4.4 稳定性
4.4.5 全水分解性能
4.5 小结
5 结论与展望
5.1 结论
5.2 展望
参考文献
附录
A.作者在攻读硕士期间发表的论文题目
B学位论文数据集
致谢
本文编号：3757727
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教材专著
