氢氧化钠亚熔盐分解锆英砂应用基础研究
发布时间：2023-05-06 20:34
锆作为一种重要的战略金属元素,依据其化合物的优异特性而被广泛应用于陶瓷、电子、航空航天、核工业、光纤等领域。氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)是一种重要的中间化工产品,用于制备金属锆、氧化锆、碳酸锆、硫酸锆、醋酸锆等锆盐化学品。根据中国有色金属工业协会钛锆铪分会统计资料显示,现在全球95%以上的氧氯化锆产能集中在中国,中国已成为最大的氧氯化锆生产国和出口国。现在应用的的氧氯化锆制备工艺主要包括氯化法和碱熔烧结法,目前国内应用的主要工艺为碱熔烧结法,即“一酸一碱法”,锆英砂(ZrSiO4)作为反应原料,氢氧化钠作为分解剂,二者在烧结锅进行碱熔反应后,将锆英砂分解为可溶性的盐类,再通过后续水洗、结晶等工艺实现锆/硅分离,得到氧氯化锆产品。目前氢氧化钠碱熔烧结分解工艺中,存在的不足包括:反应温度高,操作过程开放,环境中碱雾污染,危害操作工人安全;间歇操作,自动化程度低,劳动强度大;反应原料为固碱,经过水洗工艺后会形成大量的废碱液,循环利用困难,利用率差,存在潜在污染威胁等。本论文针对碱熔烧结法中存在的这些问题,结合亚熔盐清洁生产工艺在铬、钛等元素提取上的成功应用,将亚熔盐介质应用到锆英砂分解...
【文章页数】：102 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
1 引言
1.1 锆的性质及应用
1.1.1 锆的性质
1.1.2 锆的应用
1.2 锆资源的概况
1.3 锆英砂分解工艺研究现状
1.3.1 热分解法
1.3.2 碱熔烧结法
1.3.2.1 NaOH烧结法
1.3.2.2 Na2CO3烧结法
1.3.2.3 CaCO3烧结法
1.3.2.4 CaO烧结法
1.3.2.5 混合碱烧结法
1.3.3 氟硅酸钾(K2SiF6)烧结法
1.3.4 氯化法
1.3.4.1 沸腾氯化法
1.3.4.2 碳化氯化法
1.3.5 等离子体法
1.4 亚熔盐清洁生产工艺
1.4.1 亚熔盐介质的概念及其特性
1.4.2 亚熔盐清洁生产工艺的研究现状
1.5 本课题的研究背景、意义和内容
1.5.1 本课题的研究背景和提出
1.5.2 本课题的研究内容和意义
2 亚熔盐分解锆英砂工艺条件探索及宏观动力学研究
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 实验试剂与仪器
2.2.2 实验原料
2.2.3 实验装置
2.2.4 实验方法
2.2.5 分析和计算方法
2.3 实验结果与讨论
2.3.1 正交实验
2.3.2 反应温度的影响
2.3.3 NaOH浓度的影响
2.3.4 反应时间的影响
2.3.5 搅拌速率的影响
2.3.6 碱矿比的影响
2.3.7 反应产物的表征
2.3.7.1 产物的粒度分析
2.3.7.2 产物的XRD分析
2.3.7.3 产物的SEM分析
2.4 亚熔盐分解锆英砂的宏观动力学研究
2.4.1 锆英砂在NaOH亚熔盐体系中的反应模型
2.4.2 NaOH亚熔盐分解锆英砂的控制步骤
2.4.3 表观活化能
2.5 本章小结
3 亚熔盐分解锆英砂的产物物相调控及机理研究
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 实验试剂与仪器
3.2.2 实验原料
3.2.3 实验装置
3.2.4 实验方法
3.2.5 分析和计算方法
3.2.5.1 X射线衍射
3.2.5.2 红外光谱
3.2.5.3 拉曼光谱
3.2.5.4 X射线光电子能谱
3.3 工艺条件对锆英砂转化率及产物晶相的影响
3.3.1 碱浓度的影响
3.3.2 反应温度的影响
3.3.3 反应时间的影响
3.3.4 碱矿比的影响
3.4 NaOH亚熔盐分解锆英砂的反应历程探索
3.4.1 反应历程推测
3.4.2 反应历程验证
3.4.3 最优工艺条件的确定
3.5 NaOH亚熔盐分解锆英砂的机理研究
3.5.1 红外光谱分析
3.5.2 拉曼光谱分析
3.5.3 XPS分析
3.6 本章小结
4 亚熔盐分解锆英砂制备氧氯化锆工艺研究
4.1 引言
4.2 原则流程图
4.3 碱液循环
4.4 水洗工艺
4.4.1 实验部分
4.4.1.1 实验装置与分析仪器
4.4.1.2 实验方法
4.4.1.3 分析和计算方法
4.4.2 主要参数对水洗工艺脱钠脱硅的影响
4.4.2.1 水洗次数的影响
4.4.2.2 水洗温度的影响
4.4.2.3 液固比的影响
4.4.2.4 水洗时间的影响
4.5 转型、酸化工艺
4.6 本章小结
5 结论与展望
参考文献
致谢
附录
个人简历
发表文章目录
学位论文评阅及答辩情况表
本文编号：3809567
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摘要
ABSTRACT
1 引言
1.1 锆的性质及应用
1.1.1 锆的性质
1.1.2 锆的应用
1.2 锆资源的概况
1.3 锆英砂分解工艺研究现状
1.3.1 热分解法
1.3.2 碱熔烧结法
1.3.2.1 NaOH烧结法
1.3.2.2 Na2CO3烧结法
1.3.2.3 CaCO3烧结法
1.3.2.4 CaO烧结法
1.3.2.5 混合碱烧结法
1.3.3 氟硅酸钾(K2SiF6)烧结法
1.3.4 氯化法
1.3.4.1 沸腾氯化法
1.3.4.2 碳化氯化法
1.3.5 等离子体法
1.4 亚熔盐清洁生产工艺
1.4.1 亚熔盐介质的概念及其特性
1.4.2 亚熔盐清洁生产工艺的研究现状
1.5 本课题的研究背景、意义和内容
1.5.1 本课题的研究背景和提出
1.5.2 本课题的研究内容和意义
2 亚熔盐分解锆英砂工艺条件探索及宏观动力学研究
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 实验试剂与仪器
2.2.2 实验原料
2.2.3 实验装置
2.2.4 实验方法
2.2.5 分析和计算方法
2.3 实验结果与讨论
2.3.1 正交实验
2.3.2 反应温度的影响
2.3.3 NaOH浓度的影响
2.3.4 反应时间的影响
2.3.5 搅拌速率的影响
2.3.6 碱矿比的影响
2.3.7 反应产物的表征
2.3.7.1 产物的粒度分析
2.3.7.2 产物的XRD分析
2.3.7.3 产物的SEM分析
2.4 亚熔盐分解锆英砂的宏观动力学研究
2.4.1 锆英砂在NaOH亚熔盐体系中的反应模型
2.4.2 NaOH亚熔盐分解锆英砂的控制步骤
2.4.3 表观活化能
2.5 本章小结
3 亚熔盐分解锆英砂的产物物相调控及机理研究
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 实验试剂与仪器
3.2.2 实验原料
3.2.3 实验装置
3.2.4 实验方法
3.2.5 分析和计算方法
3.2.5.1 X射线衍射
3.2.5.2 红外光谱
3.2.5.3 拉曼光谱
3.2.5.4 X射线光电子能谱
3.3 工艺条件对锆英砂转化率及产物晶相的影响
3.3.1 碱浓度的影响
3.3.2 反应温度的影响
3.3.3 反应时间的影响
3.3.4 碱矿比的影响
3.4 NaOH亚熔盐分解锆英砂的反应历程探索
3.4.1 反应历程推测
3.4.2 反应历程验证
3.4.3 最优工艺条件的确定
3.5 NaOH亚熔盐分解锆英砂的机理研究
3.5.1 红外光谱分析
3.5.2 拉曼光谱分析
3.5.3 XPS分析
3.6 本章小结
4 亚熔盐分解锆英砂制备氧氯化锆工艺研究
4.1 引言
4.2 原则流程图
4.3 碱液循环
4.4 水洗工艺
4.4.1 实验部分
4.4.1.1 实验装置与分析仪器
4.4.1.2 实验方法
4.4.1.3 分析和计算方法
4.4.2 主要参数对水洗工艺脱钠脱硅的影响
4.4.2.1 水洗次数的影响
4.4.2.2 水洗温度的影响
4.4.2.3 液固比的影响
4.4.2.4 水洗时间的影响
4.5 转型、酸化工艺
4.6 本章小结
5 结论与展望
参考文献
致谢
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