不同体系痕量磷检测及其在磷价态转化中的应用

发布时间：2023-05-07 23:07

　　为了准确检测三氯氢硅相似体系中痕量磷,提出了一种测定水溶液中和有机溶液中不同价态磷的紫外-可见光分光光度法,采用高纯水萃取分离有机溶剂中的磷,该方法可应用于正己烷溶液中PCl₃氧化效果的测定。此方法对水溶液中磷酸的检测范围为0.52～6.40μmol/L,检测限为0.52μmol/L,对水溶液中亚磷酸的检测范围为1.60～6.40μmol/L,检测限为1.60μmol/L;不同体积比下正己烷与水,萃取率与起始浓度的拟合曲线的调整决定系数Adj.R²在0.95以上;测定聚合物负载三氧化铬在固定床温度95℃下30 min对PCl₃的氧化率可达到26.5%。

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【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 材料与仪器
    1.2 特殊溶液的配制
    1.3 对钼酸铵分光光度法的线性检测
    1.4 对氧化差减法测定亚磷酸浓度的线性检测
    1.5 不同条件下5价磷元素在正己烷-水萃取体系中萃取率的影响因素
    1.6 聚合物负载铬氧化剂的合成
    1.7 检测手段在氧化剂对PCl3氧化中的应用
2 实验结果与讨论
    2.1 水中亚磷酸和磷酸检测手段的建立
        2.1.1 钼酸铵分光光度法标准曲线
            2.1.1. 1 最大吸收波长
            2.1.1. 2 标准曲线
        2.1.2 氧化差减法测水中3价磷含量工作曲线
            2.1.2. 1 氧化差减法可行性分析
            2.1.2. 2 氧化加热时间
            2.1.2. 3 氧化剂加入量
            2.1.2. 4 氧化差减法的工作曲线
    2.2 探究不同条件对POCl3在正己烷-水萃取体系中萃取率的影响
    2.3 聚合物负载铬氧化剂
    2.4 聚合物负载铬氧化剂固定床氧化效果检测
3 结论



本文编号：3811507