以天然硅藻土为原料的高纯二氧化硅制备以及纯度表征

发布时间：2017-05-21 18:29

  本文关键词：以天然硅藻土为原料的高纯二氧化硅制备以及纯度表征，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：自然资源在一定条件下数量是有限的,而不是取之不尽,用之不竭,而矿产资源更是不可再生和可耗竭的。我国硅藻土矿藏量虽然居世界前列,但都主要应用在低端和经济附加值低的行业。以硅藻土直接制备高纯二氧化硅由于具有较高的经济价值,已逐渐成为焦点。本论文主要介绍以天然硅藻土为原料的高纯二氧化硅制备以及纯度表征的一种新方法。本文第二章的论文工作将基于高温高压溶样技术,并研究了溶解温度与溶解时间的关系,结合氯化物基体分离技术,以ICP-MS为测试手段,建立高纯SnO2材料中痕量Cu、Cr、Mn、Co、Ni、Cd、Fe、Pb等典型关键金属离子的分析新方法,所有元素的加标回收率均在100±5%以内,相对标准偏差均小于4%,可以对6N(99.9999%)以下纯度的二氧化锡电极材料的金属离子进行分析。本文第三章内容,以ICP-MS为检测手段,采用NaOH熔融锆英砂,共沉淀法富集Mn、Fe、Ni、Cu、Co、Pb、Cd等待测元素和分离Na、Si等对ICP-MS测试产生基体干扰的元素,检测方法的回收率在96%～100%之间,可以用于测定5N～6N纯度的锆英砂。通过第二、三章的实验内容,掌握高纯分析过程中样品处理和消除基体干扰的分析方法,为后续建立高纯二氧化硅检测方法提供积累；实验过程中使用的分离富集方法也可为提纯硅藻土提供借鉴。本文第四章主要介绍高纯二氧化硅中的硼和磷的检测方法。首先需要制作耐HF微量雾室,镀膜后雾室的稳定性(RSD)从7.5%降到1.5%以下；系统优化了雾化器压力、进样速度、ICP-OES的RF发射器功率和垂直观测高度等测试参数；当加入200μL的1g/L的甘露醇和蒸干温度为90℃时,B、P的回收率能达到90%以上,相对标准偏差分别为1.73%、1.47%。结果表明此方法可适用于6N纯度二氧化硅中B、P杂质的检测。最后一章探讨硅藻土提纯的基本方法流程。首先系统研究了阳离子交换树脂对硅酸钠溶液中各种杂质元素的去除效果,结果显示在各种不同条件下除Al外的其它元素的去除率都很高(98%),因为在硅酸钠溶液中-部分Al会以硅酸铝钠的形式存在,因此后续工序的重点去除Al,实验发现若将已经制备的硅溶胶加入NaOH碱化后,再次过阳离子柱,可以将去除残留的Al；而且磷酸型螯合树脂也可以去除残留的硅酸铝钠。最后确定了强酸型阳离子柱—磷酸型螯合树脂—强酸型螯合树脂柱—强碱性阴离子柱—强酸型阳离子柱的工艺流程,可以直接以硅藻土为原料制备纯度在4N以上的二氧化硅,为将来制备纯度更高的二氧化硅提供了借鉴。
【关键词】：锆英砂 硅藻土 二氧化硅 表征 提纯
【学位授予单位】：太原理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ127.2
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-13
• 第一章 绪论13-33
• 1.1 引言13
• 1.2 分离富集方法13-24
• 1.2.1 固相萃取13-16
• 1.2.1.1 新型固定相或吸附树脂的制备和应用14
• 1.2.1.2 用于金属络合(螯合)的有机试剂的开发14-15
• 1.2.1.3 萃取装置多样化15-16
• 1.2.1.4 应用16
• 1.2.2 液相萃取16-18
• 1.2.2.1 溶剂萃取16-17
• 1.2.2.2 浊点萃取17-18
• 1.2.2.3 液膜萃取18
• 1.2.3 色谱分离18
• 1.2.4 共沉淀分离富集方法18-20
• 1.2.5 离子交换法20-23
• 1.2.5.1 离子交换树脂的分类20-21
• 1.2.5.2 离子交换反应过程21-23
• 1.2.6 其它分离富集技术23-24
• 1.2.6.1 流场分散23
• 1.2.6.2 气体捕集23-24
• 1.2.6.3 火炼金24
• 1.3 高纯二氧化硅杂质检测方法综述24-26
• 1.3.1 高纯二氧化硅杂质检测的难点25
• 1.3.2 SiO_2中杂质检测的研究进展25-26
• 1.4 硅藻土制备高纯二氧化硅26-29
• 1.4.1 硅藻土的物理化学性质26-27
• 1.4.2 硅藻土的主要用途27-28
• 1.4.3 高纯二氧化硅制备方法的国内外研究进展28-29
• 1.5 本论文研究的意义、路线、内容、特色和创新点29-33
• 1.5.1 本论文研究的意义29-30
• 1.5.2 本论文研究的路线30-31
• 1.5.3 本论文的研究内容31
• 1.5.4 特色和创新点31-33
• 第二章 电感耦合等离子体质谱法测定高纯二氧化锡电极材料中痕量金属杂质离子33-41
• 2.1 前言33-34
• 2.2 实验仪器和试剂34-35
• 2.2.1 实验仪器34-35
• 2.2.2 实验试剂35
• 2.3 样品处理35-36
• 2.4 ICP-MS工作条件36
• 2.5 结果与讨论36-39
• 2.5.1 湿法消解样品前处理方法建立和条件优化36-37
• 2.5.2 氯化物基体分离和污染控制37-38
• 2.5.3 ICP-MS测定参数优化38
• 2.5.4 方法性能评价38-39
• 2.6 实际样品测定39-40
• 2.7 结论40-41
• 第三章 共沉淀分离富集ICP-MS测定锆英砂中的过渡金属元素41-57
• 3.1 前言41-42
• 3.2 实验仪器和试剂42
• 3.2.1 仪器42
• 3.2.2 试剂42
• 3.3 实验原理42-43
• 3.4 分析步骤43-46
• 3.4.1 标准溶液配置及标准曲线43-44
• 3.4.2 仪器工作条件选择44-45
• 3.4.3 样品处理方法45-46
• 3.4.4 空白试验46
• 3.4.5 结果计算与表示46
• 3.5 样品处理条件优化46-48
• 3.5.1 熔融时间对溶解的影响46-47
• 3.5.2 锆英砂和氢氧化钠加入比例对溶解的影响47
• 3.5.3 熔融温度的选择47-48
• 3.6 共沉淀过程的影响因素48-53
• 3.6.1 氢氧化钠加入量对共沉淀效率的影响48-50
• 3.6.2 共沉淀体积对共沉淀效率的影响50-51
• 3.6.3 待测离子浓度对共沉淀效率的影响51-53
• 3.7 方法性能评价53-55
• 3.7.1 方法精密度和检出限53-54
• 3.7.2 加标回收实验54-55
• 3.8 基体干扰的消除55
• 3.9 结论55-57
• 第四章 耐氢氟酸微量进样系统ICP-OES测定高纯二氧化硅中的硼和磷57-69
• 4.1 前言57-58
• 4.2 实验部分58-59
• 4.2.1 实验仪器58
• 4.2.2 实验试剂58
• 4.2.3 样品处理流程58-59
• 4.3 结果与讨论59-67
• 4.3.1 耐HF微量进样系统59-62
• 4.3.2 样品溶解条件的优化62-64
• 4.3.2.1 HF对B和P的影响62-63
• 4.3.2.2 甘露醇加入量对B、P测定的影响63-64
• 4.3.2.3 蒸干温度对B、P测定的影响64
• 4.3.3 ICP-OES测试条件的优化64-66
• 4.3.3.1 雾化器压力和进样速度的选择64-65
• 4.3.3.2 ICP-OES测试参数对灵敏度的影响65-66
• 4.3.4 方法性能评价66-67
• 4.3.4.1 加标回收实验66-67
• 4.3.4.2 方法精密度和检出限67
• 4.3.5 实际样品测定67
• 4.4 结论67-69
• 第五章 以天然硅藻土为原料制备高纯二氧化硅69-91
• 5.1 前言69
• 5.2 实验部分69-70
• 5.2.1 实验仪器69
• 5.2.2 实验试剂69-70
• 5.3 提纯基本思想70
• 5.4 由硅藻土制备硅酸钠过程中碱种类的选择70-71
• 5.5 树脂的预处理和再生71-72
• 5.6 强酸型阳离子交换树脂性能的探究72-76
• 5.6.1 阳离子交换柱的淋洗曲线72-74
• 5.6.2 进样酸碱性对强酸型阳离子交换柱的影响74-75
• 5.6.3 硅酸钠原液中硅浓度对硅回收率的影响75-76
• 5.7 硅酸钠溶液中铝(Al)的存在形式76-78
• 5.8 硅酸钠溶液中以硅铝酸钠形式存在的铝的去除方法78-85
• 5.8.1 通过磷酸型螯合树脂去除铝78-80
• 5.8.1.1 磷酸型螯合树脂的淋洗曲线78-79
• 5.8.1.2 进样条件对螯合树脂性能的影响79-80
• 5.8.2 再过阳离子柱氢氧化钠加入量对铝、钛去除率的影响80-85
• 5.8.2.1 氢氧化钠加入量对硅溶胶的影响81
• 5.8.2.2 氢氧化钠加入量与硅含量质量比对除铝的影响81-85
• 5.9 B、P的去除85-86
• 5.10 硅溶胶制备高纯二氧化硅86
• 5.11 工艺流程图86-87
• 5.12 二氧化硅的纯度87-89
• 5.13 总结89-91
• 参考文献91-101
• 致谢101-103
• 攻读硕士学位期间发表的论文103

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