基于表面官能团反应的HCl电子气体深度除水研究

发布时间：2024-02-20 02:28

　　HCl电子气体是集成电路制程中刻蚀和清洗的关键气体,其水分、金属离子等有害杂质需严格控制,ppbv(10^-9)级深度除水对保障HCl电子气体的纯度、品质稳定性和制程应用效果至关重要。常规活性炭虽然耐HCl腐蚀,具有较高比表面积,但除水活性有限。该工作对活性炭进行了酰氯化修饰,并研究了酰氯化活性炭对HCl电子气体的深度除水作用。结果表明,活性炭经氧化酸化和酰氯化处理后,形成的表面酰氯化官能团可选择性地与HCl电子气体中的ppmv(10^-6)级水分反应,将水分转化为HCl,使HCl电子气体中水分降至ppbv级,同时自身水解生成表面羧基等官能团,对存在HCl电子气体中和活性炭可能释出的痕量金属离子,有吸附阻滞作用,抑制了深度除水后HCl电子气体中金属离子的显著增加。由于表面羧基等官能团可重新酰氯化,活性炭材料对HCl电子气体的高效、选择性深度除水能力再生成为可能。该工作也为探索石墨烯、碳纳米管等新型碳材料在电子气体深度纯化上的新应用提供了依据。

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【部分图文】：

图1(a)活性炭和(b)酰氯化活性炭的N2吸/脱附曲线

表面修饰前后活性炭的孔径分布曲线如图2所示，多孔性数据，包括比表面积、孔容、平均孔径等总结于表1。活性炭经硫酸/硝酸混酸氧化和氯化亚砜酰氯化后，依然保持了发达的多级孔道结构。未修饰前活性炭比表面积较高，孔容较大。混酸氧化引起的腐蚀作用，导致活性炭中部分孔壁的破坏和部分微孔坍塌，一....

图2(a)活性炭和(b)酰氯化活性炭的孔径分布曲线

图1(a)活性炭和(b)酰氯化活性炭的N2吸/脱附曲线2.2表观形貌测试

图3SEM图:(a)活性炭;(b)、(c)氧化活性炭;(d)酰氯化活性炭

活性炭、氧化活性炭和酰氯化活性炭的扫描电子显微镜(SEM)图如图3所示。从图3(a)可以看出，活性炭孔隙结构发达，众多开口的大小孔道和裸露的孔壁使得表面粗糙;图3(b)～(c)显示，混酸强氧化后的活性炭，裸露的孔壁被腐蚀，部分孔道坍塌，表面变得相对光滑，大小孔道开口依然可见;图3....

图4FT-IR光谱:a．未修饰;b．氧化;c．酰氯化的活性炭

由图4(c)可见，氧化活性炭酰氯化后，FT-IR谱中以3434cm-1为中心的O-H键伸缩振动吸收峰显著减弱，1713cm-1处显示酰氯基团C=O键增强的尖锐峰，1380cm-1附近出现COO-基团的对称和不对称振动吸收，同时600～800cm-1出现C-Cl的伸缩振动峰，....

本文编号：3903700