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锆掺杂介孔氧化铝的制备及其苯酚羟基化性能研究

发布时间:2024-04-24 22:36
  该文设计了锆掺杂介孔氧化铝的制备、表征及其苯酚羟基化反应性能的研究性综合设计型实验。对实际工业应用中催化剂高成本、低活性等问题展开研究,通过溶剂蒸发诱导自组装(EISA)法一步制备了锆掺杂的介孔氧化铝材料;采用X射线衍射仪、氮气吸附脱附仪、高分辨透射电子显微镜等对其物相性质、结构特征进行系统表征;通过苯酚羟基化反应过程来考察其催化反应活性,并利用重复性实验来研究其反应稳定性。本实验针对性强、设计新颖、操作简单,实验内容涵盖材料合成、结构表征、催化性能等多个知识点。教学实践表明,该综合研究实验能够全面培养学生的综合素质和创新能力,有助于学生建立对实验室实验到实际工业生产过程的认识。

【文章页数】:4 页

【部分图文】:

图1苯酚羟基化反应实验装置图

图1苯酚羟基化反应实验装置图

苯酚羟基化反应装置如图1所示,首先在三口烧瓶中加入6g苯酚、0.5g助溶剂十二烷基硫酸钠和14mL去离子水,充分搅拌溶解后加入0.3g催化剂;然后逐滴滴入2.2mLH2O2溶液(质量分数为30%)反应2h;将反应后的产物离心分离,经去离子水稀释100倍作为待测溶....


图3不同样品的氮气吸附-脱附等温线和孔径分布图

图3不同样品的氮气吸附-脱附等温线和孔径分布图

图3(a)和3(b)分别对应不同样品的氮气吸附-脱附等温线和孔径分布图。如图3(a)所示,所有样品都具有典型的IV型等温线以及H1型滞回环,表明合成的样品为有序介孔结构[12]。而且与纯的MA相比,掺杂Zr后样品的滞回环对应的相对压力区间向低压处偏移,说明样品的孔径减小,图3(b....


图2不同样品的XRD图

图2不同样品的XRD图

图2(a)对应不同样品的小角XRD图,所有样品在2θ=1°处都表现出较强的(100)面衍射峰,表明所制备的样品都保持良好的介孔结构。并且与纯的MA相比,其他样品的(100)面衍射峰位置向高角度方向移动,晶胞参数(d100)减小,这主要是Zr元素成功掺杂进入MA骨架引起的;同时样品....


图4不同样品的TEM

图4不同样品的TEM

图4为不同样品的透射(TEM)图。如图4(a)所示,纯的MA样品表现出良好的介孔孔道结构,孔径大小约为4nm,与氮气吸附-脱附结果基本保持一致。而掺杂后的样品4Zr-MA同样维持着良好的介孔结构,说明Zr的引入不会破坏MA的孔道结构,并且在图4(b)中也未发现ZrO2颗粒的存....



本文编号:3963607

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