硫酸体系碳酸氢镁沉淀制备碳酸稀土过程研究

发布时间：2024-05-20 22:57

　　包头混合型稀土矿成分复杂,目前主要采用第三代酸法处理工艺,即浓硫酸强化焙烧分解、水浸、中和除杂、碳铵沉淀-盐酸溶解转型-P507萃取分离或P507/P204萃取转型分离。碳铵沉淀转型工艺中,产生大量氨氮废水,回收成本高且难以达标排放,这是制约稀土行业绿色清洁生产发展的因素之一。本文采用新型绿色沉淀剂Mg(HC03)2用于硫酸稀土沉淀,从源头消除了氨氮污染,并耦合了现有硫酸体系Mg(HC03)2制备工艺,实现了镁盐循环利用,发展了绿色友好的稀土冶炼和分离理念。文中针对硫酸体系单一碳酸轻稀土(La/Ce/Pr/Nd)的沉淀结晶过程开展了基础研究,重点阐明SO24-存在形式和单一碳酸稀土沉淀结晶行为;在此基础上,系统考察了晶型混合碳酸稀土的制备工艺,并探明关键控制因素,最终获得了符合GB/T 16479-2008要求的合格产品。主要内容如下:(1)碳酸稀土制备中SO42-行为研究。结合单一碳酸轻稀土体系Fraction-pH图,考察了加料方式对硫酸体系碳酸稀土中SO42-行为的影响。结果表明:在归一化成分组成中,硫酸镧/铈采用正向加料方式获得沉淀物中SO42-含量超过16%,且分别以复盐La...

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【部分图文】：

图１．１我国稀土资源ＲＥＯ保有储量（万吨）??１．２碳酸稀土??

图１．１我国稀土资源ＲＥＯ保有储量（万吨）??１．２碳酸稀土??碳酸稀土应用广泛，且易转运储存，是稀土化合物工业生产中的主体部分。从２０??世纪中叶开始，国内外很多学者就对碳酸稀土进行了相关研宄。至今，碳酸稀土的各??项物化性质己经有了全面、系统的研宄；在其制备技术上，随着沉淀结....

图１．２研究思路??

使得碳酸稀土结晶度高，分离效果优良，含水量低。该工艺的研宂和应用，将耦合??Ｍｇ（ＨＣ０３）２用于硫酸焙烧矿的浸出和皂化萃取工艺，拓宽新型沉淀剂Ｍｇ（ＨＣ０３）２的??应用范围，完善和发展新一代包头混合型稀土矿绿色冶炼技术。如图１．２所示的研宄??思路，主要研究内容如下：??单一....

图３．２加料方式对沉淀产物含水率的影响（Ｔ＝３０３?Ｋ，?＾ＲＥ＾Ｍ．ＯＯｍＬｍｉｒｒＸＭｇＯ＾ＣＯＡ〉??＝３．４４?ｍＬ?ｍｉｉｒ１，静置陈化?２?ｈ）??

各加料方式下，设置反应温度为３０°Ｃ，加料速度ｖ（ＲＥ３＋）＝４．００ｍＬ＿ｍｉｎ＿１，??ｖ（Ｍｇ（ＨＣ０３）３）＝３．４４ｍＤｍｉｎ＇沉淀结束后静置陈化２ｈ，对沉淀物进行固液分离，沉??淀物进行真空干燥处理。图３．２显示的是各加料方式下获得沉淀物的含水率。??９０．００???....

图3.3正向加料下悯饰沉淀物SEM卫DS分析

由于获得沉淀物经历了沉淀反应和陈化两个过程，ＳＯ丨也可能在陈化过程进入沉??淀。故考察了正向加料下，在沉淀结束时的镧／钟／镨／钕沉淀物中的成分组成（沉淀物??在３０°Ｃ真空烘干），如表３．２所示。从表中可以看出，在陈化结束时，镧／铺／镨／钱沉??淀物中ＳＯ〗＿含量与陈化２ｈ后沉淀....

本文编号：3979246