改性CA和PA膜的制备及性能研究

发布时间：2017-05-30 03:09

  本文关键词：改性CA和PA膜的制备及性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：聚酰胺复合膜(Polyamide composite membrane,简称PA)和醋酸纤维素膜因其制膜工艺简单,分离性好而成为主流产品。但随着科学技术的发展,要求膜具有更高的水通量、截留率,但是单一的有机高分子膜并不能满足。因此,PA膜和醋酸纤维素膜的改性成为目前研究的重点。本文选用TiO_2、载银TiO_2和氧化高银为改性剂,针对PA膜和醋酸纤维素膜这两种有机高分子膜进行表面改性。具体研究内容如下:(1)以醋酸纤维素(Cellulose acetate,简称CA)为成膜材料,丙酮和N-甲基吡咯烷酮(N-methylpyrrolidone,简称NMP)为混合溶剂,聚乙二醇400(Polyethylene glycol 400,简称PEG-400)为制孔剂,采用L-S相转化法制备CA膜,并利用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱分析仪(FIR)对CA膜的膜表面形貌和组成进行表征。在室温、操作压力0.1 MPa下,以蒸馏水和500 mg/L的聚乙二醇600(Polyethylene glycol,简称PEG-600)为基准物考察了醋酸纤维素膜(CA膜)的分离性能。考察了混合溶剂中丙酮和NMP的含量、反应温度和致孔剂PEG-400的含量对醋酸纤维素膜性能的影响。实验结果表明:当混合溶剂丙酮/NMP中NMP含量为60%(w),丙酮为22.5%(w),反应温度为60℃,致孔剂PEG-400的含量为6%(w)所制得的CA膜,水通量达150.77 L/(m~2×h~1),截留率达87.77%。(2)以CA、丙酮、NMP为制膜原材料,氧化高银作改性剂,利用L-S相转化法制备氧化高银醋酸纤维素杂化膜,考察了氧化高银添加量对杂化膜分离性能、膜形貌以及抗菌性的影响。实验结果表明:氧化高银有利于大孔的形成,赋予杂化膜抗菌性,且当氧化高银含量为0.5%(w)时,氧化高银/醋酸纤维素杂化膜的水通量达最大值97.39L/(m~2×h~1),且对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的抑菌圈直径分别为7.2 mm和6.3 mm。(3)以钛酸四丁酯(Tetrabutyl titanate,简称TBT)、无水乙醇、冰乙酸为原料,采用溶胶凝胶法制备TiO_2,通过XRD分析得出所制备的TiO_2为锐钛矿型,属四方晶系。CA膜作支撑层,间苯二胺(m/Phenylenediamine,MPD)和均苯三甲酰氯(Trimesoyl chloride,TMC)为反应活性单体,三乙胺、正己烷为溶剂,十二烷基磺酸钠(Sodium dodecylsulphate,简称SDS)为表面活性剂,TiO_2为添加剂,通过界面聚合法制备TiO_2/PA膜。考察了TiO_2添加量和添加方式对改性复合膜分离性能的影响。并对膜分离性能、膜的抗菌性进行测试。分离性能测试实验结果表明:当水相TiO_2添加量为4%(w)时,水通量达最大值97.56L/(m~2×h~1),截留率达最大值90.81%;当油相TiO_2添加量为5%(w)时,水通量达最大值122.85 L/(m~2×h~1),截留率达最大值92.91%。抗菌测试结果表明:TiO_2/PA膜具有抗菌性。(4)将Ag/TiO_2采用两种方式添加到PA膜中,探究了各添加量对复合膜分离性能的影响,通过膜分离性能测试确定添加剂的最佳添加量。由实验结果可得:水相Ag/TiO_2添加量为0.9%时,水通量达最大值91.56 L/(m~2×h~1),截留率达最大值90.46%;油相Ag/TiO_2添加量为0.7%时,水通量达最大值97.65 L/(m~2×h~1),截留率达最大值91.85%。
【关键词】：有机高分子膜 改性 分离性能 抗菌性
【学位授予单位】：中北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ051.893
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-13
• 主要符号表13-14
• 1 前言14-29
• 1.1 课题研究背景14
• 1.2 有机高分子膜材料14-17
• 1.3 改性CA和PA膜的研究概况17-26
• 1.3.1 改性CA膜的研究概况17-21
• 1.3.2 改性PA膜的研究概况21-26
• 1.4 无机材料粒子添加到膜中的方法26-27
• 1.5 课题研究的内容及意义27-29
• 1.5.1 课题研究的意义27-28
• 1.5.2 课题的研究内容28-29
• 2 实验药品与仪器29-35
• 2.1 实验药品29-30
• 2.2 实验仪器30
• 2.3 表征手段30-31
• 2.3.1 扫描电子显微镜(SEM)30-31
• 2.3.2 能量分散X射线分析(EDX)31
• 2.3.3 X射线衍射(XRD)31
• 2.3.4 红外光谱分析仪(IR)31
• 2.4 膜分离性能测试31-32
• 2.4.1 水通量31-32
• 2.4.2 截留率32
• 2.5 聚乙二醇600溶液标准工作曲线的测定32-33
• 2.5.1 配置测试溶液32
• 2.5.2 确定聚乙二醇600溶液的最大吸收波长32
• 2.5.3 测定聚乙二醇600溶液的标准曲线32-33
• 2.6 抗菌性能分析33-35
• 3 CA膜的制备及性能研究35-43
• 3.1 实验原理35
• 3.2 CA膜的制备35-36
• 3.3 结果与讨论36-42
• 3.3.1 CA膜的红外分析36-37
• 3.3.2 混合溶剂含量对CA膜分离性能的影响37-38
• 3.3.3 反应温度对CA膜分离性能的影响38-39
• 3.3.4 PEG-400含量对CA膜分离性能的影响39-40
• 3.3.5 CA膜的SEM分析40-42
• 3.4 本章小结42-43
• 4 氧化高银/CA膜的制备及性能研究43-52
• 4.1 样品的制备43-44
• 4.1.1 氧化高银的制备43
• 4.1.2 氧化高银/CA膜的制备43-44
• 4.2 结果与讨论44-49
• 4.2.1 氧化高银XRD分析44
• 4.2.2 氧化高银/CA膜的EDX分析44-46
• 4.2.3 氧化高银添加量对氧化高银/CA膜分离性能的影响46-47
• 4.2.4 氧化高银/CA膜的SEM分析47-49
• 4.3 抗菌性能分析49-50
• 4.3.1 抗菌实验过程49
• 4.3.2 杀菌性能分析49-50
• 4.4 本章小结50-52
• 5 TiO_2/PA膜的制备及性能研究52-64
• 5.1 实验原理52
• 5.2 PA膜的制备52-54
• 5.2.1 溶液的配置52-53
• 5.2.2 支撑层的制备53
• 5.2.3 PA膜的制备53-54
• 5.3 TiO_2/PA膜的制备54-55
• 5.3.1 TiO_2的制备54
• 5.3.2 TiO_2/PA膜的制备54-55
• 5.4 样品分析55-58
• 5.4.1 TiO_2的红外分析55-56
• 5.4.2 TiO_2的XRD分析56-57
• 5.4.3 TiO_2/PA膜的EDX分析57-58
• 5.5 分离性能的测试58-60
• 5.5.1 TiO_2含量对TiO_2/PA膜分离性能的影响58-59
• 5.5.2 TiO_2添加方式对TiO_2/PA膜分离性能的影响59-60
• 5.6 SEM分析60-62
• 5.6.1 PA膜的SEM分析60-61
• 5.6.2 TiO_2/PA膜的SEM分析61-62
• 5.7 抗菌性能分析62-63
• 5.8 本章小结63-64
• 6 Ag/TiO_2/PA膜的制备及性能研究64-72
• 6.1 样品的制备64
• 6.1.1 Ag/TiO_2的制备64
• 6.1.2 Ag/TiO_2/PA膜的制备64
• 6.2 样品的分析64-66
• 6.2.1 Ag/TiO_2的XRD分析64-65
• 6.2.2 Ag/TiO_2/PA膜的EDX分析65-66
• 6.3 分离性能的测试66-70
• 6.3.1 Ag/TiO_2含量对Ag/TiO_2/PA膜分离性能的影响66-67
• 6.3.2 Ag/TiO_2添加方式对Ag/TiO_2/PA膜分离性能的影响67-68
• 6.3.3 Ag/TiO_2/PA膜的SEM分析68-70
• 6.4 抗菌性能分析70
• 6.5 本章小结70-72
• 7 结论72-74
• 参考文献74-81
• 攻读硕士期间发表的论文及所取得的研究成果81-82
• 致谢82-83

【参考文献】

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本文编号：406256