大颗粒立方氮化硼单晶的合成工艺研究

发布时间：2017-06-10 02:11

  本文关键词：大颗粒立方氮化硼单晶的合成工艺研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：立方氮化硼(cBN)具有超高的硬度、优异的热稳定性、化学惰性及耐化学腐蚀性等特性,自首次合成以来便得到了迅速的推广与应用。作为21世纪最重要的应用材料之一,cBN必将对磨削、切削技术带来新的革命。虽然目前我国已成为cBN合成大国,但相比于英美等科技大国,我国的cBN合成技术仍然比较落后,只能合成出低等级cBN单晶,而高品级cBN磨料主要依赖进口。进行大颗粒cBN单晶合成工艺的研究将有利于cBN材料在磨料行业和其他领域的应用与发展,从而提高我国cBN材料合成技术的竞争力。本文以六方氮化硼(hBN)为原料,以氮化锂(Li3N)、氮化钙(Ca3N2)为触媒,在高温高压条件下合成cBN单晶,通过改变合成过程中的压力、功率和时间等参数,获得了最佳的合成工艺条件。并参考合成金刚石单晶的工艺方法,通过添加籽晶,获得了较大粒度的cBN单晶。本文得到的主要结论如下：(1)在高温高压触媒法合成cBN单晶实验中,通过对不同合成工艺条件下合成cBN单晶的效果对比,得到了优化的工艺曲线,即功率平走-慢超压合成工艺曲线。(2)在Li3N-hBN体系中,采用功率平走-慢超压合成工艺,合成cBN单晶的最佳工艺条件为：合成压力5.0GPa、合成功率5000W、合成时间15min。采用该工艺合成的cBN单晶产量在120ct以上,且粒度大于60目cBN单晶产量占比在16%以上,合成的cBN单晶晶面平整,缺陷较少。测得50/60目粒度cBN单晶的平均抗压强度值为47N,高出相应国家标准(GB/T6408-2003,50/60目：38N)。(3)在Ca3N2-hBN体系中,采用功率平走-慢超压合成工艺,合成cBN单晶的最佳工艺条件为：合成压力4.8GPa,合成功率4700W,合成时间15min。采用该工艺合成的cBN单晶产量在110.0ct以上,且粒度大于80目cBN单晶产量占比在5.5%以上,合成的cBN单晶晶面平整,缺陷较少。测得50/60目粒度cBN单晶的平均抗压强度值为43N,高出相应国家标准。与Li3N-hBN体系相比较,在Ca3N2-hBN体系中合成出的cBN单晶产量和转化率较低,整体粒度也较小,但Ca3N2触媒价格比Li3N触媒便宜,降低了合成成本。(4)采用Li3N-hBN体系+籽晶合成cBN单晶,添加4wt%的100/120目籽晶合成的cBN单晶产量为99.6ct,转化率为33.2%,大颗粒单晶(30/50目)的产量占比为56.8%。测得50/60目粒度cBN单晶的抗压强度值为48N,高出相应国家标准。合成出的cBN单晶为琥珀色,透明度较高,部分尺寸为0.5mm左右,晶形为典型的八面体,晶面多为(111)和(110)面,表面光滑,缺陷较少。该工艺为目前实验研究的最优工艺,适合于工业大规模生产高品级、大颗粒的cBN单晶。(5)采用Ca3N2-hBN体系+籽晶合成cBN单晶,添加4wt%的100/120目籽晶合成cBN单晶的产量为67.1ct,转化率为22.4%,大颗粒单晶(30/50目)的产量占比为14.4%。测得50/60目粒度的cBN单晶的抗压强度值为45N,高出相应国家标准。合成的cBN单晶为浅黄色,透明度较高,部分晶粒尺寸在0.5mm左右。晶形为截角八面体,晶面多为(111)和(110)晶面,表面平整,有少许缺陷。但是与Li3N-hBN体系+籽晶相比,合成cBN单晶的效果较差一些。
【关键词】：高温高压 大颗粒cBN单晶 功率平走-慢超压合成工艺 粒度
【学位授予单位】：山东建筑大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ128.1
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-12
• 第1章 绪论12-23
• 1.1 引言12-13
• 1.2 cBN的结构特点和性能应用13-16
• 1.2.1 cBN的结构13
• 1.2.2 cBN的性能及应用13-16
• 1.3 cBN单晶的合成方法研究现状16-18
• 1.4 cBN单晶的合成机理研究现状18-19
• 1.5 触媒对合成cBN的影响19-21
• 1.6 合成大颗粒cBN单晶的研究现状21
• 1.7 课题研究意义及主要研究内容21-23
• 第2章 实验材料和实验方法23-31
• 2.1 实验设备23-26
• 2.1.1 六面顶压机23-25
• 2.1.2 主要检测设备25-26
• 2.1.3 其他设备26
• 2.2 合成cBN单晶实验的主要原料26-27
• 2.2.1 hBN原料的选择26
• 2.2.2 触媒原料的选择26
• 2.2.3 籽晶的选择26-27
• 2.3 高温高压合成cBN单晶实验27-28
• 2.4 合成实验采用的工艺曲线设计28-31
• 2.4.1 压力曲线基础28-29
• 2.4.2 功率曲线基础29-31
• 第3章 采用锂基触媒合成cBN单晶的优化工艺31-39
• 3.1 分段升压合成工艺与慢超压合成工艺的对比31-33
• 3.2 功率下降合成工艺与功率平走合成工艺的对比33-34
• 3.3 不同合成时间的影响34-36
• 3.4 在Li_3N-hBN体系中合成cBN单晶的效果36-38
• 3.5 本章小结38-39
• 第4章 采用钙基触媒合成cBN单晶的优化工艺39-48
• 4.1 合成压力对合成cBN单晶效果的影响39-41
• 4.2 合成功率对合成cBN单晶效果的影响41-43
• 4.3 合成时间对合成cBN单晶效果的影响43-44
• 4.4 在Ca_3N_2-hBN体系中合成cBN单晶的效果44-46
• 4.5 本章小结46-48
• 第5章 籽晶对合成cBN单晶的影响48-60
• 5.1 籽晶的预处理和加入方式48
• 5.2 籽晶加入量和粒度的影响48-52
• 5.2.1 籽晶加入量的影响48-50
• 5.2.2 籽晶粒度的影响50-52
• 5.3 在Li_3N-hBN体系+籽晶中合成cBN单晶的效果52-54
• 5.3.1 cBN单晶的产量和转化率52-53
• 5.3.2 添加100/120目籽晶合成cBN单晶的效果53-54
• 5.4 在Ca_3N_2-hBN体系+籽晶中合成的cBN单晶效果54-57
• 5.4.1 cBN单晶的产量和转化率54-55
• 5.4.2 添加100/120目籽晶合成cBN单晶的效果55-57
• 5.5 添加籽晶在不同体系下合成cBN单晶效果的对比57-58
• 5.6 本章小结58-60
• 第6章 结论和展望60-62
• 6.1 主要结论60-61
• 6.2 展望61-62
• 参考文献62-68
• 后记68-69
• 攻读硕士学位期间论文发表及科研情况69

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本文编号：437203