钛胶固定相的制备研究及其改性性能评价

发布时间：2017-06-11 01:02

  本文关键词：钛胶固定相的制备研究及其改性性能评价，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：伴随着现代科技的迅速发展,化学、生物、医药等行业对于物质分离要求越来越高,面对复杂的样品,硅胶基质色谱柱在苛刻的分离条件下(如pH较高或较低时)并不能很好地满足分离要求。人们为了寻找理想的替代基质,逐渐将目光转向了氧化钛、氧化锆、氧化铝甚至氧化铈等无机氧化物。二氧化钛作为新型色谱填料,其物理性质、化学性质稳定,在生物大分子、多糖、核苷酸等物质分离时展现出出色的分离能力,并且当其分离碱性物质时,也有硅胶所不能及的分离效果。本文通过从制备二氧化钛水溶胶入手,以四氯化钛和钛酸四丁酯作为钛源,水解得到二氧化钛水溶胶。少量的四氯化钛首先滴加入装有冰水的烧瓶中,反应在冰水浴中进行,形成二氧化钛晶核；随后滴加的钛酸四丁酯在初级二氧化钛晶核上面水解、生长、聚合形成粒径大约20-30nm的二氧化钛水溶胶颗粒。通过对制备过程中的反应温度、加热的时间、调节的pH值以及固含量进行单一因素研究,确定了制备二氧化钛水溶胶颗粒的反应条件。然后又通过正交设计实验,对上述影响制备二氧化钛水溶胶的反应因素进行了分析。通过SEM、HRTEM、XRD等手段对二氧化钛水溶胶进行了表征,并对二氧化钛水溶胶形成机理进行了讨论。向自制的二氧化钛水溶胶加入适量的尿素和甲醛,采用聚合诱导胶体凝聚法(PICA),在一定的pH值和温度下,合成出二氧化钛脲醛微球,之后进行煅烧得到二氧化钛微球。通过对固含量、pH值、聚合反应温度、尿素甲醛添加比例的调节,研究了各单因素对钛胶复合微球制备的影响。再通过对钛胶复合微球进行程序升温煅烧,制备了具有介孔的二氧化钛微球。二氧化钛微球进行正相液相色谱分离,测试其对碱性物质有较好的分离能力。二氧化钛微球进行了碳十八键合改性,并对其进行了反相液相色谱分离测试,证明其同样对碱性物质有较好的分离效果。
【关键词】：二氧化钛水溶胶 固定相 聚合诱导胶体凝聚法 二氧化钛微球 高效液相色谱
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ134.11;O658
【目录】：

• 学位论文数据集3-4
• 摘要4-6
• ABSTRACT6-14
• 第一章 绪论14-30
• 1.1 引言14-15
• 1.2 色谱法的分类15-16
• 1.3 液相色谱填料基质分类16-21
• 1.3.1 无机基质色谱填料16-20
• 1.3.2 有机基质色谱填料20-21
• 1.4 钛胶基质色谱填料研究进展21-27
• 1.4.1 二氧化钛物理和化学性质21-23
• 1.4.2 二氧化钛溶胶的制备23-24
• 1.4.3 二氧化钛色谱填料的制备24-26
• 1.4.4 二氧化钛色谱填料的应用26-27
• 1.5 本文研究内容、目的与意义27-30
• 第二章 二氧化钛水溶胶的制备研究30-50
• 2.1 引言30
• 2.2 试剂与仪器30-31
• 2.2.1 实验使用试剂30-31
• 2.2.2 主要实验仪器31
• 2.3 实验部分31-32
• 2.3.1 实验步骤31
• 2.3.2 实验流程图31-32
• 2.4 结果与讨论32-48
• 2.4.1 初级溶胶形貌分析33-34
• 2.4.2 二氧化钛水溶胶形成过程34-36
• 2.4.3 钛水溶胶制备单因素分析36-43
• 2.4.4 正交设计实验研究钛溶胶制备的影响因素大小43-46
• 2.4.5 二氧化钛溶胶颗粒XRD分析46-47
• 2.4.6 二氧化钛干溶胶颗粒热重分析47-48
• 2.5 小结48-50
• 第三章 钛胶色谱填料微球的制备研究50-68
• 3.1 引言50-51
• 3.2 试剂与仪器51
• 3.2.1 主要实验试剂51
• 3.2.2 主要实验仪器和设备51
• 3.3 实验部分51-53
• 3.3.1 实验步骤51-52
• 3.3.2 实验流程图52-53
• 3.4 结果与讨论53-65
• 3.4.1 固含量对钛胶复合微球的影响54-55
• 3.4.2 pH值对钛胶复合微球的影响55-57
• 3.4.3 反应温度对钛胶复合微球的影响57-58
• 3.4.4 尿素甲醛比例对钛胶复合微球的影响58-60
• 3.4.5 正交设计实验研究钛胶复合微球制备的影响因素大小60-62
• 3.4.6 热重-差热分析(TG/DTA)62-63
• 3.4.7 X射线衍射分析(XRD)63-64
• 3.4.8 氮气吸附-脱附法表征(BET)64-65
• 3.5 小结65-68
• 第四章 钛胶色谱柱性能研究68-74
• 4.1 引言68
• 4.2 试剂与仪器68-69
• 4.2.1 主要实验药品与试剂68
• 4.2.2 主要实验仪器68-69
• 4.3 钛胶正相色谱性能评价69-70
• 4.3.1 正相色谱测试实验准备69-70
• 4.3.2 正相色谱分离评价70
• 4.4 钛胶键合C_(18)色谱柱反相色谱性能评价70-73
• 4.4.1 钛胶键合C_(18)色谱柱制备70-71
• 4.4.2 钛胶键合C_(18)色谱柱表征71-72
• 4.4.3 反相色谱分离评价72-73
• 4.5 小结73-74
• 第五章 结论与前景展望74-76
• 5.1 结论74-75
• 5.2 创新点75
• 5.3 前景展望75-76
• 参考文献76-82
• 致谢82-83
• 研究成果及发表的学术论文83-84
• 作者及导师简介84-85
• 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书85-86

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前8条

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本文编号：440374