氯化钠晶体材料的制备与生长过程研究

发布时间：2017-06-11 19:10

  本文关键词：氯化钠晶体材料的制备与生长过程研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：氯化钠作为有机生命体的重要组成,可以调节机体的生物平衡、维持生命的正常运作,因此其晶体材料一直是医药学研究的热点。由NaCl晶体材料制成的盐气溶胶可用来治疗哮喘,其具有疗效迅速、副作用小、大大减轻患者负担等优点;以超细氯化钠晶体制成的牙粉具有较强的抑菌、清洁、消炎、去垢作用,适量使用可以防止口腔溃疡、牙周炎、牙龈红肿和口臭,从而避免龋齿发生和牙结石形成,保持牙齿洁白。但传统工艺生产的NaCl晶体材料尚不能直接用于哮喘病、口腔护理等医药学研究。本文采用层状液晶、盐析结晶和反溶剂三种方法制备了氯化钠晶体材料;研究了各种制备方法对晶体产物颗粒尺寸和粒度均匀性等的影响;分析了NaCl晶体颗粒的形核和生长过程,并对晶体颗粒的表面形貌进行了表征。研究结果表明,层状液晶法制备的NaCl晶体颗粒,其晶体结构完整、边缘及棱角分明、无二次溶解、颗粒无明显互溶;颗粒尺寸分布在300 nm到400nm之间、分散性好;晶体纯度高,结晶度高达99.75%。另外,在层状液晶中可连续培养出相对独立、颗粒尺寸不同的NaCl晶体材料。培养12 h后NaCl晶体颗粒尺寸在300 nm-400 nm,晶体的成核以初级爆发式成核为主且成核速率快于晶体的生长速率;培养18 h后,晶体颗粒逐渐长大至800 nm-1000 nm,晶体的生长过程相对独立且不存在二次成核;连续培养时NaCl晶体颗粒表面出现大小不一、形状不同的表面缺陷;144 h后颗粒尺寸可达到0.7cm×0.5cm×0.3cm,最终的晶体颗粒呈长方体形状且层叠在一起,与层状液晶的结构特征相对应。盐析结晶法制备NaCl晶体时,NaCl-C_2H_5OH-H_2O体系中乙醇的浓度不会对NaCl晶体颗粒的结构和尺寸产生影响;NaCl晶体颗粒尺寸分布在1-10μm,形核和生长过程中水分子会在晶体颗粒间形成氢键致使颗粒团聚。采用反溶剂法制备氯化钠晶体时,将饱和的NaCl溶液滴入无水乙醇后,析出的NaCl晶体结构完整、棱角分明、边缘完整、没有再度溶解,颗粒尺寸分布在40nm-60nm之间。研究发现酸性环境更有利于晶体的析出和细化颗粒尺寸,氯离子可以缩短晶体成核诱导期整;添加剂PEG-1000既能控制NaCl晶体颗粒尺寸,也能改变晶体表面形貌,还能避免颗粒间的团聚效应;超声场能够有效控制颗粒尺寸且保证其良好的分散性。
【关键词】：氯化钠 晶体材料 层状液晶 盐析结晶 反溶剂 成核 生长
【学位授予单位】：江苏大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ131.12;O78
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-11
• 第一章 绪论11-25
• 1.1 氯化钠晶体材料11-17
• 1.1.1 氯化钠的性质11-12
• 1.1.2 氯化钠晶体的生长理论12-16
• 1.1.3 氯化钠晶体材料的应用16-17
• 1.2 氯化钠晶体材料的制备技术17-21
• 1.2.1 传统氯化钠晶体材料制备技术17-19
• 1.2.2 超细氯化钠晶体材料的制备技术及研究现状19-21
• 1.3 液相法制备氯化钠晶体材料21-24
• 1.3.1 层状液晶法制备氯化钠晶体材料22-23
• 1.3.2 盐析结晶与反溶剂法制备氯化钠晶体材料23-24
• 1.4 本文的研究目的、意义和研究内容24-25
• 1.4.1 本文的研究目的和意义24
• 1.4.2 本文的研究内容24-25
• 第二章 层状液晶法制备超细氯化钠晶体材料25-41
• 2.1 实验原理25-27
• 2.2 实验部分27-29
• 2.2.1 实验器材与仪器27
• 2.2.2 Triton X-100/C_(10)H_(21)OH/H_2O体系层状液晶制备27-28
• 2.2.3 超细氯化钠晶体的制备28-29
• 2.3 表征与测试29
• 2.4 结果与讨论29-39
• 2.4.1 Triton X-100/C_(10)H_(21)OH/H_2O体系层状液晶结构分析29-32
• 2.4.2 超细氯化钠晶体显微形貌分析32-36
• 2.4.3 超细氯化钠晶体粒度分析36-37
• 2.4.4 超细氯化钠晶体XRD分析37-39
• 2.5 本章小结39-41
• 第三章 层状液晶法制备氯化钠晶体的生长过程分析41-52
• 3.1 实验原理41-42
• 3.2 实验部分42-43
• 3.3 表征手段43
• 3.4 结果与讨论43-50
• 3.4.1 氯化钠晶体在层状液中生长12小时43-45
• 3.4.2 氯化钠晶体在层状液中生长18小时45-46
• 3.4.3 氯化钠晶体在层状液中生长48小时46-49
• 3.4.4 氯化钠晶体在层状液中生长144小时49-50
• 3.5 本章小结50-52
• 第四章 盐析结晶与反溶剂法制备超细氯化钠晶体52-65
• 4.1 实验原理52-53
• 4.2 实验部分53-55
• 4.2.1 实验器材及仪器53-54
• 4.2.2 超细氯化钠颗粒的制备54-55
• 4.3 表征与测试55
• 4.4 结果与讨论55-64
• 4.4.1 超细氯化钠晶体表面形貌分析55-60
• 4.4.1.1 盐析结晶法制备氯化钠晶体55-57
• 4.4.1.2 反溶剂法制备氯化钠晶体57-60
• 4.4.2 超细氯化钠晶体XRD分析60-62
• 4.4.3 超细氯化钠晶体的粒度分析62-64
• 4.5 本章小结64-65
• 第五章 结论65-68
• 5.1 主要结论65-66
• 5.2 存在问题和进一步研究方向66-68
• 参考文献68-75
• 致谢75-76
• 攻读硕士学位期间发表的论文76

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本文编号：442280