介孔碳的制备及性能研究

发布时间：2017-07-17 02:06

  本文关键词：介孔碳的制备及性能研究

  更多相关文章： 有序介孔碳修饰 电化学性能 吸附甲基橙 吸附红花废水

【摘要】：本文通过软模板法制备介孔碳材料,并对所制备的介孔碳材料进行了功能化修饰,以此来改善介孔碳材料的各方面的性能,如导电性和浸润性等,使其具有更广泛的用途。实验内容主要分为以下几部分:(1)镍氮修饰超高比表面介孔碳的制备及其电化学性能的研究:以三嵌段共聚物F127为模板剂,以A阶酚醛树脂为碳源,正硅酸乙酯(TEOS)作为结构强化剂,氯化镍和尿素作为添加剂,利用蒸发诱导自组装法(EISA)制备了具有超高比表面积和良好导电性的介孔碳材料。利用透射电镜(TEM)、小角度XRD衍射和氮气吸附测试对所制备材料进行了结构表征,结果表明:介孔碳材料在进行改性后依然保持了良好的孔道结构,呈现出二维六方有序介观结构,均匀的孔径尺寸(大约5.3 nm),超大孔体积(大约3.80 cm3/g),超高的比表面积(可高达2800 m2/g),所有BET比表面积均为介孔所贡献。利用广角XRD和拉曼光谱测试分析证明了介孔碳材料在低温碳化后的石墨化程度明显提高,广角XRD和原子吸收光谱证明了镍元素的存在并测定了其含量。利用电化学工作站对其电化学性能进行了测试:在碱性电解质溶液中,经过不同的速率扫描后,其CV曲线呈现大致的矩形,并且在碱性电解质溶液中测的其最大比电容为210 F/g,并对其进行了循环性能测试,循环充放电200次后,依然保持了较高的电容量。(2)铁氮功能化修饰有序介孔碳的制备及对甲基橙吸附性能研究:以A阶酚醛树脂为碳源,以F127为模板剂,硝酸铁和尿素为添加剂,正硅酸乙酯为结构增强剂,利用蒸发诱导自组装法(EISA)制备了铁氮功能化修饰介孔碳,采用透射电镜(TEM),氮气吸附和X射线(XRD)等手段对其进行了表征,结果表明:在铁氮功能化修饰后,介孔碳依然保持了较好的二维六方结构(p6mm),同时浸润性具有明显提高。所制备样品具有较大的比表面积可以高达1483 m2/g,比表面积随着铁的添加量的增加呈现降低的趋势,有序度也会随之降低。在吸附有机染料甲基橙的实验中,所制备的铁氮修饰有序介孔碳对甲基橙的吸附可以达到196.76mg/g,最大吸附率可以达到98.5%。并且对其吸附动力学进行了研究和吸附平衡性能研究。(3)镍氮修饰有序介孔碳材料对中药红花废水溶液的吸附能力的研究:通过实验可以看出,经过镍和氮共同修饰后,有序介孔碳材料的浸润性得到很好的改善。对于中药红花废水溶液的表现出良好的吸附性能,0.3 Ni-N-OMC相比较于样品N-OMC,具有更大的吸附量和对红花废水溶液更高的吸附去除率,两组样品对红花废水溶液的最大吸附量分别为608.7 mg/g和556.8 mg/g,而吸附去除率分别为93.8%和86.3%。吸附动力学准一级和准二级动力学拟合结果表明:镍氮修饰后的有序介孔碳材料对中药红花废水的吸附过程符合吸附动力学准一级动力方程。Langmuir和Freundlich吸附等温方程的拟合结果表明:镍氮修饰后的有序介孔碳材料对红花废水溶液的吸附符合Freundlich吸附等温方程的拟合结果。而再生实验显示了镍氮功能化修饰有序介孔碳材料对红花废水溶液的良好的重复利用性能。
【关键词】：有序介孔碳修饰 电化学性能 吸附甲基橙 吸附红花废水
【学位授予单位】：青岛科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ127.11;TB383.4
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-10
• 1. 前言10-29
• 1.1 介孔材料10-16
• 1.1.1 介孔材料的合成机理11-13
• 1.1.2 介孔材料的合成方法13-15
• 1.1.3 介孔材料的孔结构调控15-16
• 1.2 有序介孔碳材料16-23
• 1.2.1 有序介孔碳的合成方法16-21
• 1.2.2 有序介孔碳材料的功能化修饰21-23
• 1.3 有序介孔碳材料的应用23-27
• 1.3.1 有序介孔碳在电化学领域的应用23-24
• 1.3.2 有序介孔碳材料在吸附分离领域的应用24-25
• 1.3.3 有序介孔碳材料作为催化剂反应中的应用25-26
• 1.3.4 有序介孔碳材料在医药领域的应用26-27
• 1.4 本论文研究的意义和内容27-29
• 1.4.1 本论文研究的意义27
• 1.4.2 本论文研究的主要内容27-29
• 2. 实验及研究测试方法29-33
• 2.1 实验药品29-30
• 2.2 实验仪器30
• 2.3 A阶酚醛树脂的制备30
• 2.4 研究测试方法30-33
• 3. Ni/N功能化修饰超高比表面积有序介孔碳的制备及电化学性能研究33-45
• 3.1 引言33-35
• 3.2 实验35-36
• 3.2.1 实验试剂和实验器材35
• 3.2.2 A阶酚醛树脂的制备35
• 3.2.3 Ni/N功能化修饰超高比表面积有序介孔碳的制备35
• 3.2.4 样品的结构表征35
• 3.2.5 Ni/N功能化修饰超高比表面积有序介孔碳的电化学性能测试35-36
• 3.3 实验结果讨论36-44
• 3.3.1 材料的表面结构形貌分析36-40
• 3.3.2 材料的电化学性能分析40-44
• 3.4 本章小结44-45
• 4. Fe/N功能化修饰有序介孔碳的制备及对甲基橙吸附性能研究45-61
• 4.1 引言45-46
• 4.2 实验46-49
• 4.2.1 实验试剂和实验器材46
• 4.2.2 A阶酚醛树脂的制备46
• 4.2.3 Fe/N功能化修饰有序介孔碳的制备46-47
• 4.2.4 样品的结构表征47
• 4.2.5 对甲基橙的吸附性能的测试47-49
• 4.3 实验结果与讨论49-60
• 4.3.1 介孔结构微观形貌表征49-52
• 4.3.2 Fe/N功能化修饰有序介孔碳对甲基橙吸附性能的研究52-60
• 4.4 本章小结60-61
• 5. Ni/N功能化修饰有序介孔碳对中药红花废水吸附性能的研究61-69
• 5.1 引言61-62
• 5.2 实验部分62
• 5.2.1 Ni/N功能化修饰有序介孔碳材料的制备及表征62
• 5.2.2 Ni/N功能化修饰有序介孔碳材料对中药红花吸附实验62
• 5.3 Ni/N功能化修饰有序介孔碳材料对中药红花废水的吸附性能的研究62-68
• 5.3.1 Ni/N功能化修饰有序介孔碳材料对中药红花废水吸附标准曲线的绘制62-64
• 5.3.2 Ni/N功能化修饰有序介孔碳材料对中药红花废水吸附过程分析64-68
• 5.4 本章小结68-69
• 结论69-71
• 参考文献71-80
• 致谢80-81
• 攻读学位期间发表的学术论文目录81-82

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