碳酸钙晶须合成工艺研究

发布时间：2017-07-17 03:14

  本文关键词：碳酸钙晶须合成工艺研究

  更多相关文章： 晶须 碳酸钙 蛇纹石 合成 晶型控制剂

【摘要】：碳酸钙晶须作为一种绿色环保的新型无机增强材料,它不但具有晶须普遍特征,能广泛应用于复合材料及材料的改性,其更大的优势在于原料来源广泛,价格相对便宜,能够在许多中低端材料中得以应用以增强其机体性能,因此碳酸钙晶须的技术开发成为目前无机晶须研究发展的新热点。碳酸钙存在三种不同的晶型:颗粒状的方解石型、针状的蛇纹石型及球状的球霰石型,其中方解石晶体在热力学是最稳定的晶型,是自然界中碳酸钙存在的普遍形式。针状文石型碳酸钙在热力学上为亚稳态,极易转变成更为稳定的方解石型,在一般条件下难以合成出文石型碳酸钙。因此,如何抑制方解石型碳酸钙形成是目前碳酸钙晶须合成的技术瓶颈。本文针对这一关键技术,为合成出结构稳定、高长径比的文石型碳酸钙晶须,对传统的碳酸化法进行改进,采用晶型控制剂——氯化镁,以CO2气体为碳源,制备碳酸钙晶须,解决了传统碳化法的根本缺点:碳酸钙晶须中方解石杂质含量较多,晶须纯度仅有85%,且制备产率低,反应底物浓度仅0.025 mol/L,生产成本高,晶型控制剂无法多次循环利用。制备出高质量的碳酸钙晶须,并形成了碳酸钙晶须合成新工艺。本文利用显微镜、共聚焦显微镜、X射线衍射仪等测试手段对碳酸钙晶须形貌和结构进行观察分析。在深入研究碳化法合成碳酸钙晶须机理后,分别对原料活性、CaO消化温度和固液比、底物浓度、镁钙比、反应温度、通气速度、气体分布器、搅拌速度及母液循环利用进行了实验考察,得出了一套改良型的碳酸钙晶须制备工艺:称取16.8 g,1000°C焙烧8 h的新鲜CaO为原料,在沸水中,以固液比为1:5进行消化,制得高活性氢氧化钙乳液,按1.67 m L/min速度滴加石灰乳溶液于80°C下与0.63 mol的氯化镁溶液中以130 r/min速度搅拌混合,待pH值稳定后,制得总体积1000 mL预混合料浆,并按照24 mL/min通入CO2气体,待pH小于7后,过滤水洗,烘干制得碳酸钙晶须最终得到对碳酸钙晶须的制备的影响。在此条件下得到碳酸钙晶须质量如下:新制氯化镁制得的产品中晶须含量达98.1%,长径比为31.6;循环母液制得的产品晶须含量在97%,长径比在20以上。
【关键词】：晶须 碳酸钙 蛇纹石 合成 晶型控制剂
【学位授予单位】：成都理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ132.32
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 前言9-20
• 1.1 晶须介绍9
• 1.2 碳酸钙晶须9-13
• 1.2.1 碳酸钙晶须的物化性质9-11
• 1.2.2 碳酸钙晶须的应用11-13
• 1.3 碳酸钙晶须制备现状13-18
• 1.3.1 复分解法15-16
• 1.3.2 碳酸氢钙加热分解法16
• 1.3.3 尿素水解法16
• 1.3.4 碳化法16-17
• 1.3.5 超重力结晶法17
• 1.3.6 电化学法17-18
• 1.4 碳酸钙晶须研究的意义18
• 1.5 碳酸钙晶须制备存在的问题18-19
• 1.6 实验研究目标19-20
• 第2章 碳酸钙晶须制备及表征20-28
• 2.1 实验药品和试剂20
• 2.2 实验仪器和设备20-21
• 2.3 碳酸钙晶须测试方法21-22
• 2.3.1 元素测试分析21
• 2.3.2 表面形貌分析21-22
• 2.3.3 物相结构分析22
• 2.4 碳酸钙晶须的制备22-28
• 2.4.1 制备方法22-24
• 2.4.2 热力学分析24-26
• 2.4.3 动力学分析26-27
• 2.4.4 工艺路线27
• 2.4.5 实验装置图27-28
• 第3章 结果与讨论28-58
• 3.1 CaO消化对碳酸钙晶须的影响28-33
• 3.1.1 原料活性对晶须的影响28-30
• 3.1.2 消化温度及固液比对晶须的影响30-33
• 3.2 底物（石灰乳）浓度对碳酸钙晶须影响33-35
• 3.3 镁钙比对碳酸钙晶须的影响35-40
• 3.4 碳酸化过程对碳酸钙晶须的影响40-49
• 3.4.1 反应温度的选择结果及分析40-41
• 3.4.2 通气速度的选择结果及分析41-44
• 3.4.3 通气分布器的选择结果及分析44-47
• 3.4.4 搅拌速度的选择结果及分析47-49
• 3.4.5 小结49
• 3.5 母液循环实验研究49-58
• 3.5.1 母液循环利用实验49-51
• 3.5.2 混料温度对产品影响51-53
• 3.5.3 滴加混合方式的选择结果53-55
• 3.5.4 优化后母液循环实验结果55-56
• 3.5.5 小结56-58
• 第4章 结论58-60
• 致谢60-61
• 参考文献61-65
• 攻读学位期间取得学术成果65

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 陈锐;罗康碧;李沪萍;谭艳霞;;晶须在材料中的应用[J];化工科技;2007年06期

2 金栋;;无机晶须材料的制备方法和应用进展[J];精细化工原料及中间体;2010年10期

3 ;β-SiC晶须的生长及其性能[J];无机材料学报;1972年04期

4 付艳娥;;利用化工废物合成硫酸钙晶须的研究[J];辽宁化工;2014年02期

5 袁俊生,刘燕兰;大有发展前途的海洋无机盐晶须材料[J];海湖盐与化工;2000年02期

6 李广宇,李子东,叶进;晶须的性能及其应用进展[J];热固性树脂;2000年02期

7 靳治良,张志宏,李武;无机盐晶须材料的研究进展[J];海湖盐与化工;2002年05期

8 李武,靳治良,张志宏;无机晶须材料的合成与应用[J];化学进展;2003年04期

9 王晓丽,韩跃新,王泽红,袁致涛,于福家;硫酸钙晶须的研究进展[J];有色矿冶;2005年S1期

10 乃学瑛,叶秀深,崔香梅,李武;无机晶须研究进展Ⅲ:碱式硫酸镁晶须的制备及应用[J];盐湖研究;2005年03期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 闫平科;刘江;高玉娟;马正先;;碱式氯化镁晶须制备及应用研究进展[A];2010年全国镁盐行业年会暨节能减排与发展研讨会论文集[C];2010年

2 王泽红;袁致涛;乔景慧;韩跃新;;硫酸钙晶须制备及其应用[A];第十届全国粉体工程学术会暨相关设备、产品交流会论文专辑[C];2004年

3 王瑜;袁俊生;;碱式氯化镁晶须的合成[A];2005年中国镁盐生产节能降耗、利用新能源高峰研讨会论文集[C];2005年

4 王晓丽;韩跃新;王泽红;袁致涛;于福家;;硫酸钙晶须的研究进展[A];第十一届全国粉体工程学术会暨相关设备、产品交流会论文集[C];2005年

5 李武;张志宏;唐玉兰;靳治良;;铝盐、钙盐及镁盐晶须的开发与应用[A];2003年中国纳微粉体制备与技术应用研讨会论文集[C];2003年

6 戈桦;杜秀月;;无机晶须的扫描电镜观察[A];2006年全国电子显微学会议论文集[C];2006年

7 刘峰;向兰;金涌;;水热法制备碱式硫酸镁晶须[A];2006年中国镁盐行业年会暨新技术、新产品、新设备推介会论文集[C];2006年

8 赵华伟;时虎;鲁红典;;碱式硫酸镁晶须在阻燃防火中的应用[A];2006年中国镁盐行业年会暨新技术、新产品、新设备推介会论文集[C];2006年

9 印万忠;陈旭;韩跃新;;碱式硫酸镁晶须的制备及应用研究现状[A];中国纳米级无机粉体材料发展·节能·环保高峰论坛论文集[C];2007年

10 印万忠;陈旭;韩跃新;;碱式硫酸镁晶须的制备及应用研究现状[A];2007年中国镁盐行业年会暨节能·降耗·环保技术信息交流会论文集[C];2007年

中国重要报纸全文数据库 前7条

1 刘霞;海洋生物晶须让受损肌肉再生[N];科技日报;2011年

2 窦光宇;神奇的金属晶须[N];科技日报;2000年

3 陈葳;复合材料发展新的飞跃[N];中国化工报;2002年

4 风影;硼酸镁晶须合成工艺通过鉴定[N];中国有色金属报;2005年

5 窦光宇;功能奇特的复合材料[N];山东科技报;2001年

6 窦光宇;具有奇特功能的现代复合材料[N];中国知识产权报;2000年

7 ;高性能降解废水装置研制成功[N];今日信息报;2004年

中国博士学位论文全文数据库 前10条

1 朱成财;1.硼酸铜铝晶须制备与机理研究 2.西藏结则茶卡和龙木措盐湖卤水协同提锂研究[D];中国科学院研究生院(青海盐湖研究所);2014年

2 强磊;应力驱动锡晶须生长的本构模型及数值模拟[D];南京航空航天大学;2015年

3 王义峰;氧化铝与镍铝合金表面生长晶须及钎焊接头组织与性能[D];哈尔滨工业大学;2016年

4 董威威;不同形态的Al_2O_3对WC-Al_2O_3复合材料的制备及其性能影响的研究[D];东华大学;2015年

5 张连红;硫酸钙晶须制备及应用研究[D];东北大学;2010年

6 王宇斌;硫酸钙晶须晶型稳定化研究[D];东北大学;2008年

7 胡晓兰;晶须改性热固性树脂的研究[D];西北工业大学;2002年

8 高传慧;碱式硫酸镁晶须的合成及表面改性研究[D];中国海洋大学;2010年

9 寇大明;纳—微米黄铁矿晶须结晶行为研究[D];东北大学;2010年

10 刘畅;钛酸钾晶须制备过程的热力学和动力学研究[D];南京工业大学;2003年

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 彭真;碱式硫酸镁晶须增强导热阻燃聚丙烯的研究[D];华南理工大学;2015年

2 程芳伟;钛酸钾晶须增强聚醚醚酮复合材料的制备与性能研究[D];湖南工业大学;2015年

3 蔡旭升;SiC/Cu复合材料的制备与组织性能研究[D];西南交通大学;2015年

4 徐智硕;亚微米级碱式硫酸镁晶须形成机制研究[D];沈阳理工大学;2015年

5 苏帅;基于晶须原位生长的ZTA陶瓷连接工艺及机理研究[D];哈尔滨工业大学;2015年

6 肖宫雪;甲壳素—钛酸钾复合晶须膜的合成初探[D];青岛科技大学;2015年

7 王昭;聚乳酸/纤维素晶须复合物的结晶行为与性能可控性研究[D];石家庄铁道大学;2015年

8 贺方杰;磷钾伴生矿低温浸出液制备N、P、K复合肥及硫酸钙晶须的工艺研究[D];武汉工程大学;2015年

9 鲁利梅;硫酸镁为原料制备氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的研究[D];河北工业大学;2015年

10 张仁合;颗粒晶须协同增韧陶瓷刀具材料的研究[D];河北工业大学;2015年

，

本文编号：551733