微纳结构氮化硼的合成及其性质研究

发布时间：2017-07-26 15:00

  本文关键词：微纳结构氮化硼的合成及其性质研究

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【摘要】：近年来,六方氮化硼(h-BN)因其优异的物理和化学性质吸引了众多科研工作者的兴趣。氮化硼微纳米材料已经通过不同的合成方法被合成,但是原料的价格、合成的条件、产物的产量、产物的纯度、形貌的控制一直制约着氮化硼的研究和工业化生产。对于上述问题的研究不仅可以有助于了解氮化硼微纳米材料的形成机理,而且可以扩大其应用范围。因此,对微纳米氮化硼的研究可以满足人们对化学惰性、热稳定性、高机械强度、高热导率和电导率材料的需求。本文通过模板法成功的合成不同形貌和尺寸的氮化硼微纳米材料,并对其对光学性能展开研究。以碳为模板,硼酸为硼源,三聚氰胺为氮源,在氮气气氛下500℃恒温1h除去碳模板,1100℃反应2h合成氮化硼。通过改变碳模板的用量合成了不同形貌和尺寸的氮化硼微纳米材料(微米米棒、纳米球、纳米片组装的微米棒)。通过分析,提出了不同形貌和尺寸的氮化硼微纳米结构形成机制。固定碳的加入量为20wt%,其它条件不变,在氮气流速为0.1L/min时,制备出了小片状氮化硼；在氮气流速为0.2L/min时,小片状氮化硼发生了堆积现象并有成棒的趋势；继续增加氮气流速为0.3L/min时,小片状氮化硼发生了二次组装,形成了棒状结构的氮化硼。固定介孔硅的加入量为45wt%,其它条件不变,通过改变氮气流速观察其对氮化硼的影响。在氮气流速为0.1L/min时,形成了纳米片组装的球状氮化硼；在氮气流速为0.2L/min和0.3L/min时,合成了纳米片组装的块状微纳米氮化硼,简单的描述了以介孔硅和碳为模板合成微纳米结构氮化硼不同之处和可能的机理。所合成的氮化硼纳米片具有118.8 m2g-1的比表面积,5.1nm的平均孔径和0.4cm3g-1的总孔容。通过对5wt%氮化硼纳米片水溶液的紫外光谱分析,其在210nm处有明显的吸收峰,且发现氮化硼纳米片的吸光度在5h内基本上没有变化；对氮化硼纳米片水溶液的粒度研究分析,发现在24h内粒径分布变化很小,说明氮化硼纳米片能够稳定的分散在水溶液中。对氮化硼荧光光谱分析,在312nm的激发波长下,四个主要的发射峰分别在436.5nm、454.4nm、486.7nm和616.5nm处,最强的发射峰位于400nm-500nm范围的可见光区,说明氮化硼纳米片可以作为发光器的候选材料。通过研究氮化硼纳米片对有机染料荧光的影响,发现氮化硼纳米片能够使罗丹明B的荧光发生猝灭,能够增强茜素红的荧光,这就使得氮化硼纳米片在敏感的光学元件、生物传感器以及光催化反应领域存在潜在应用。
【关键词】：氮化硼 合成 形成机制 分散性 有机染料 荧光
【学位授予单位】：辽宁大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ128;TB383.1
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-12
• 引言12-22
• 0.1 概述12-13
• 0.2 氮化硼的制备方法13-15
• 0.2.1 水(溶剂)热法13-14
• 0.2.2 化学气相沉积法14
• 0.2.3 模板法14-15
• 0.2.4 其它方法15
• 0.3 氮化硼的不同形貌15-19
• 0.3.1 一维氮化硼材料15-16
• 0.3.2 二维氮化硼材料16-18
• 0.3.3 三维氮化硼材料18-19
• 0.4 氮化硼纳米材料的性能19-21
• 0.4.1 光电性能19
• 0.4.2 力学性能19-20
• 0.4.3 热学性能20
• 0.4.4 其它性能20-21
• 0.5 本文选题意义和研究内容21-22
• 第1章 微纳结构氮化硼的合成22-32
• 1.1 试剂及仪器22-23
• 1.1.1 试剂22
• 1.1.2 仪器与设备22-23
• 1.2 分析表征方法23-24
• 1.2.1 红外光谱23
• 1.2.2 X-射线粉末衍射23
• 1.2.3 扫描电子显微镜23
• 1.2.4 X-射线光电子能谱分析23-24
• 1.3 制备方法24-25
• 1.3.1 碳的合成24
• 1.3.2 氮化硼的合成24-25
• 1.4 结果和讨论25-30
• 1.4.1 红外光谱25
• 1.4.2 X-射线粉末衍射25-26
• 1.4.3 扫描电镜26-28
• 1.4.4 X-射线光电子能谱28-29
• 1.4.5 氮化硼的形成机制29-30
• 1.5 本章结论30-32
• 第2章 纳米片组装的微纳结构氮化硼合成32-42
• 2.1 试剂及仪器32-33
• 2.1.1 试剂32
• 2.1.2 仪器与设备32-33
• 2.2 分析表征方法33
• 2.2.1 红外光谱33
• 2.2.2 X-射线粉末衍射33
• 2.2.3 扫描电子显微镜33
• 2.3 制备方法33-34
• 2.3.1 碳的合成33
• 2.3.2 介孔硅的合成33
• 2.3.3 氮化硼的合成33-34
• 2.4 结果和讨论34-40
• 2.4.1 红外光谱34-35
• 2.4.2 X-射线衍射35-36
• 2.4.3 扫描电子显微镜36-38
• 2.4.4 氮化硼的形成机制38-40
• 2.5 本章结论40-42
• 第3章 纳米片状氮化硼的性质42-52
• 3.1 试剂及仪器42-43
• 3.1.1 试剂42
• 3.1.2 仪器与设备42-43
• 3.2 分析表征方法43-44
• 3.2.1 氮气吸附脱附43
• 3.2.2 紫外光谱43
• 3.2.3 粒度分析43
• 3.2.4 荧光光谱43-44
• 3.3 制备方法44
• 3.3.1 氮化硼纳米片的合成44
• 3.3.2 有机染料溶液的配制44
• 3.4 结果与讨论44-50
• 3.4.1 氮气吸附44-45
• 3.4.2 紫外光谱45-46
• 3.4.3 粒度分析46-47
• 3.4.4 氮化硼纳米片的荧光光谱47-48
• 3.4.5 氮化硼纳米片对罗丹明B的荧光猝灭48-49
• 3.4.6 氮化硼纳米片对茜素红的荧光增强49-50
• 3.5 本章结论50-52
• 第4章 结论52-54
• 致谢54-55
• 参考文献55-60

【参考文献】

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1 余林海;莫志宏;万巧玲;钱俊臻;;纳米金对荧光素的荧光增效作用[J];分析化学;2006年09期

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本文编号：576931