由氟硅酸废水制备三水氟化铝和纳米白炭黑的工艺条件研究

发布时间：2017-08-03 07:13

  本文关键词：由氟硅酸废水制备三水氟化铝和纳米白炭黑的工艺条件研究

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【摘要】：论文以氟硅酸废水为原料,开展三水氟化铝和纳米白炭黑的制备及工艺条件的优化研究,主要研究工作如下：(1)以白炭黑和三水氟化铝的收率为考察指标,通过单因素条件实验和正交实验确定的优化工艺条件为：反应温度95℃、氟硅酸溶液初始浓度20%、反应时间30 min、搅拌速度400 rpm、摩尔比1：0.85。优化工艺条件下的重复实验结果表明：白炭黑的平均收率95.10%,三水氟化铝平均收率70.09%。三水氟化铝结晶母液循环实验结果表明：Si02收率为95.40%,A1F33H20收率为76.65%。(2)在水相体系中,以白炭黑的活化度为主要考察指标,筛选出较适宜的改性剂为月桂酸钠。通过单因素条件实验确定了较适宜的改性工艺条件为：改性剂用量2.5%、改性时间40 min、改性温度70℃、固液比5：100、搅拌速度300 rpm。此条件下重复实验所得改性白炭黑的平均活化度达99.55%。(3)采用傅里叶红外光谱仪、X射线衍射仪、扫描及透射电子显微镜、粒度分布仪、Zeta电位等对改性前后白炭黑样品的结构、形貌和表面性能进行了表征,结果表明：改性后的白炭黑晶型未发生改变,粒子表面成功地被月桂酸钠包覆,且亲油疏水性得到了极大提高。改性后白炭黑样品的分散性和稳定性明显增加,团聚现象减少。(4)从润湿接触角、平均粒径、比表面积、吸油值等方面对改性前后白炭黑进行了分析,分析表明：改性后白炭黑样品的接触角从0°增加到132.5°,平均粒径(D50)从32.4 gm减小至790nm,比表面积(BET值)从75 m2.g-1增加到165m2·g-1,吸油值(DBP值)从2.25 mL·g-1增加到3.12 mL·g-1,干燥减量值从4.65%减小到0.47%,甲醇值从0%增加到72.31%。
【关键词】：氟硅酸废水 三水氟化铝 沉淀白炭黑 表面改性
【学位授予单位】：合肥工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X781.3;TQ133.1;TQ127.2
【目录】：

• 致谢7-8
• 摘要8-9
• ABSTRACT9-17
• 第一章 绪论17-30
• 1.1 氟硅酸废水简介17-19
• 1.1.1 氟硅酸废水的来源及危害17
• 1.1.2 氟硅酸的用途17-18
• 1.1.3 氟硅酸废水的综合利用方法18-19
• 1.2 白炭黑概况19-24
• 1.2.1 白炭黑的结构、性质19-20
• 1.2.2 白炭黑的制备方法20-21
• 1.2.3 白炭黑应用现状21-22
• 1.2.4 白炭黑产业化前景22-23
• 1.2.5 白炭黑表面改性23
• 1.2.6 白炭黑表面改性方法23-24
• 1.3 氟化铝概况24-27
• 1.3.1 氟化铝性能、结构及用途24-25
• 1.3.2 氟化铝市场需求及发展前景25
• 1.3.3 氟化铝生产工艺25-27
• 1.4 本课题研究内容、目的和意义27-30
• 第二章 实验部分30-36
• 2.1 试剂与仪器30-31
• 2.1.1 实验药品30
• 2.1.2 实验仪器与设备30-31
• 2.2 实验方法31-34
• 2.2.1 实验步骤31-32
• 2.2.2 分析方法32-34
• 2.3 样品表征34-36
• 2.3.1 场发射扫描电子显微镜(FESEM)34-35
• 2.3.2 粒度分析35
• 2.3.3 X射线衍射分析(XRD)35
• 2.3.4 接触角测定35
• 2.3.5 透射电镜(TEM)观测35
• 2.3.6 红外光谱(FT-IR)35-36
• 第三章 三水氟化铝和自炭黑制备工艺条件36-50
• 3.1 氟硅酸废水水质分析36
• 3.2 单因素条件实验36-42
• 3.2.1 反应温度对白炭黑和三水氟化铝的收率的影响37-38
• 3.2.2 H_2SiF_6溶液初始浓度对白炭黑和三水氟化铝的收率的影响38-39
• 3.2.3 反应时间对白炭黑和三水氟化铝的收率的影响39-40
• 3.2.4 搅拌速度对白炭黑和三水氟化铝的收率的影响40-41
• 3.2.5 摩尔比对白炭黑和三水氟化铝的收率的影响41-42
• 3.3 正交实验42-45
• 3.3.1 实验设计42
• 3.3.2 结果与分析42-45
• 3.3.3 较适宜工艺条件下的重复实验45
• 3.4 三水氟化铝结晶母液循环实验45
• 3.5 样品的表征45-49
• 3.5.1 样品性能参数测定45-47
• 3.5.2 X-射线衍射(XRD)47-48
• 3.5.3 红外光谱(FTIR)分析48-49
• 3.6 本章小结49-50
• 第四章 沉淀白炭黑的疏水改性50-68
• 4.1 改性剂的筛选50-52
• 4.1.1 醇类型50-51
• 4.1.2 表面活性剂型51
• 4.1.3 偶联剂型51-52
• 4.1.4 硅氧烷类有机硅型52
• 4.2 单因素条件实验52-57
• 4.2.1 改性剂用量对白炭黑活化度的影响52-53
• 4.2.2 改性时间对白炭黑活化度的影响53-54
• 4.2.3 改性温度对白炭黑活化度的影响54-55
• 4.2.4 固液比对白炭黑活化度的影响55-56
• 4.2.5 搅拌速度对白炭黑活化度的影响56-57
• 4.3 正交实验57-60
• 4.3.1 正交实验设计57-58
• 4.3.2 结果与分析58-60
• 4.4 较佳工艺条件下的重复实验60-61
• 4.5 改性剂循环实验61
• 4.6 样品表征61-67
• 4.6.1 白度、吸油值和接触角测定分析61-62
• 4.6.2 改性试样在不同pH值溶液中的沉降体积62-63
• 4.6.3 X-射线衍射分析(XRD)63
• 4.6.4 外光谱分析(FT-IR)63-64
• 4.6.5 FESEM分析64
• 4.6.6 粒径分析64-65
• 4.6.7 比表面积(BET)和干燥减量分析65-66
• 4.6.8 甲醇值测定分析66
• 4.6.9 羟基数测定分析66-67
• 4.7 本章小结67-68
• 第五章 物料、能量衡算及技术经济初步分析68-76
• 5.1 物料衡算68-72
• 5.1.1 计算依据68-70
• 5.1.2 物料衡算(单程)70-72
• 5.2 能量衡算72-73
• 5.3 流程环保分析73-74
• 5.4 初步经济衡算74-75
• 5.5 结论75-76
• 第六章 结论与展望76-78
• 6.1 结论76-77
• 6.2 展望77-78
• 参考文献78-85
• 攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况85

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